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  气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。

选购指南

  气相色谱仪的选购需要遵从一定的选购原则,介绍如下:
  第一个就是实用性原则,所谓实用就是根据自己的分析需要,选择能满足自己分析要求的仪器。因为在市场经济条件下,应该考虑投入产出比,而不应一味追求性能最好、功能最全[1]  。
  第二个是最佳性能价格比的原则,也就是花最少的钱买最好的性能,这一条说来容易,做起来很难,需要我们在购买仪器时多作市场调研,货比多家,还要根据自己的分析要求确定哪些性能是必须达到的,哪些性能是可以降低要求的,这样我们在购买的时候才能做到心中有数。
  第三是良好的售后服务的原则,毕竟任何仪器都有出现故障损坏的可能,而且还是不定性的,因此这就要求厂家或销售商必须给我们提供良好的售后服务,仪器越先进,越要求其售后服务要好。注意在签订仪器购买合同时,别忘了核对实售后服务方面的条款。
  第四就是发展的原则,即今后增加仪器配件和升级的问题,要清楚该仪器在以后由于技术更新时能不能采取积木式的方式买来接上即可,不至于因技术落后而被淘汰。同样的,系统的升级也相当重要。

注意事项

  手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
  安装色谱柱
  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
  气体比例
  氢气和空气的比例对FID检测器的影响
  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
  使用TCD检测器
  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
  判断点火
  判断FID检测器是否点着火:不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
  更换密封垫
  如何判断进样口密封垫是否该换:进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
  选择密封垫
  如何选择合适的密封垫:密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
  保护进样针
  怎样防止进样针不弯,很多做色谱分析工作的新手常常会把进样针的针头和注射器杆弄弯,原因是:
  1.进样口固定的太紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时进样针很难扎进去。
  2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
  3.进样针进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把进样针杆弄弯。
  4.进样时一定要稳,过快会把注射器针头压弯。
  .注射器的保养
  注射器使用时间过长会出现吸取困难情况,容易造成进样体积造成误差。
  清洗方法:将针杆拔出,注入甲醇或酒精,将针杆插到有污染的位置反复推拉,直到将污染物弄掉,这时你可以看到注射器内的溶剂变浑浊,将针杆拔出用滤纸擦拭干净,再用溶剂清洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。(注:进样针不可用超声清洗机超声)

使用方法

  气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。
  气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。
  气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
  这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
  气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
  1气体纯度的要求
  根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
  一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。
  2气体纯度低可能造成的不良影响
  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
  2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
  2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
  2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
  2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
  2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
  2.7仪器影响
  2.7.1各类过滤器加速失效;
  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
  2.7.4检测器的寿命
  对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。
  3对气体纯度选择的一般原则
  3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。
  3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
  3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;
  3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
  3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
  3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。
  4操作不同检测器推荐使用的气体纯度
  我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。
  综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。
  操作规程
  1打开稳压电源;
  2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;
  3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);
  4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;
  5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;
  6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度;
  7打开计算机与工作站;
  8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰;
  9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减;
  10待所设参数达到设置时,即可进样分析;
  11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
  注意事项(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)
  1氢气发生器液位不得过高或过低;
  2空气源每次使用后必须进行放水操作;
  3进样操作要迅速,每次操作要保持一致;
  4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

配置经验

  一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱,总希望柱子越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。
  从多年的经验来谈起,一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三种,基本可以解决工作中绝大部分项目。
  对柱子长短的选择:由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长,则提高分辨率。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于 快速成分扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
  对于口径的选择:柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
  0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
  0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。 专家认为,对于普通用户,可选30米或50米长的毛细管,口径选0.32mm较为便利。

原理

  工作原理
  原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。
  根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。
  你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。
  配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。
  气相色谱法
  气相色谱法是色谱法的一个分支。在气相色谱法中,流动相是气体 ( 载气 ) ,固定相是固体吸附剂 ( 气—固色谱法, Gas — Solid Chromatography , GSC) 或涂在惰性固体表面上的液膜 ( 气—液色谱法, Gas — LiquidChromatography , GLC) ,其中 GLC( 简称 GC) 应用最为广泛。当样品注入 GC 仪的进样系统中,便瞬时气化被载气带人色谱柱内,样品中的各组分在气、液两相中进行反复分配,最后由于其分配系数的不同而达到分离,先后由色谱柱出口进入检测器,产生信号,由记录仪记录下来,以进行定性、定量分析。
  气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气相色谱仪的工作原理。
  气相色谱法在刑侦工作中的主要用途 :气相色谱法是分离和分析的重要技术之一,由于它灵敏度高、专一性较强、分离手段高以及简便快速等特点,使得这一技术广泛应用于石油、化工、医药卫生等许多领域。在刑侦工作中已广泛地应用于各种毒物、毒品成分的定性、定量分析。同时在爆炸残留物、射击残留物的成分分析等方面也广泛使用气相色谱技术。
  分析过程
  气相色谱仪分析过程:待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载汽样品的作用,也称载气)将待测物样品蒸气带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
  气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。由于活性(或极性)分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的),导致色谱峰严重拖尾,因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
  气液色谱:通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。

结构特点

  基本结构
  无论气相色谱仪怎么发展,各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。即 (1) 载气及其流速控制系统; (2) 进样系统; (3) 色谱柱系统; (4) 检测器系统; (5) 记录器系统;(6)温控系统。在刑侦检验技术工作中常用的检测器有:火焰离子化检测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等。
  各单元功能
  1)气源系统:气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。
  2)进样系统:进样系统的作用是接受样品,使之瞬间气化,将样品转移至色谱柱中。有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。
  3)色谱柱柱系统:试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱柱一般有填充柱和毛细柱两种,其中填充柱多为内径 0.2 — 0.6 厘米,长 1 — 6 米,呈 U 型或螺旋形的玻璃或不绣钢材料制成的色谱柱,内填装有各种不同极性的固定相,如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等;毛细柱一般为内径 0.05 — 0.53 毫米,长 10 ~ 50 米的熔融二氧化硅制成的色谱柱,其内壁均匀涂布了各种不同极性的固定相,一般用圆形框架绕成圈状,以放人 GC 柱箱中。
  4) 检测系统:对柱后已被分离的组分进行检测,检测器的作用是指示与测量载气流中已分离的各种组分,即检测器是测定流动相中的组分的敏感器,因而是色谱仪的关键部件之一。有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。
  5) 数据采集及处理系统:采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。
  6)温控系统:控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
  所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。

技术指标

  △五阶程序升温,升温速率0.1~30℃/min,以0.1℃为增量,初时至终时范围0~255 min,以1min为增量。
  △柱温箱内部尺寸(mm):长270×宽220×高260
  △仪器外型尺寸(mm):长655×宽460×高450
  △重量:47kg
  △控温精度:±0.1℃-±0.2℃,
  △控温范围:室温+6℃-399℃
  △机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能
  (一)检测器部分
  根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择
  △FID氢火焰检测器
  △TCD热导池检测器
  △ECD电子捕获检测器
  △NPD氮磷检测器
  △FPD火焰光度检测器
  (二)进样器部分
  为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。
  (三)柱箱部分
  仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。
  (四)键盘/显示部分
  全中文键盘输入方式,采用大屏幕LCD显示器,左四行为设置区,右四行为实际显示区,清晰、直观、方便。
  (五)气路部分
  采用背压控制方式,可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量,用背压阀控制毛细管柱输入压力,还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路采用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱,互不影响。

用途

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气相色谱仪的工作原理。

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