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X荧光分析仪阅读:810

    X射线荧光就是被分析样品在X射线照射下发出的X射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对上述X射线荧光的分析确定被测样品中各组份含量的仪器就是X射线荧光分析仪。

简介

    不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同,因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的,进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关,因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。
    因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型(WDEXRF)和能量色散型(EDXRF)。
    为了满足现代企业管理和生产要求,必须对生产过程中的原材料的化学成分进行及时、准确的分析和控制,传统的化学分析方法已经不能完全满足生产过程的需要。目前众多新型冶炼企业为了达到良好的质量控制指标,大都配备了相应的分析仪。由于化学分析方法分析速度的限制,实际上,采用化学分析方法对于生产过程来说只有事后监测的意义,而没有控制意义,往往是当我们发现某个控制环节有问题时,已经造成了严重的后果,给工厂带来了很大的损失。

X荧光分析仪的发展历程

    概述
    自1895年德国物理学家伦琴(RentenWC)发现了X射线。1896年法国物理学家乔治(GeorgsS)发现了X射线荧光,1948年弗利德曼(FriedmanH)和伯克斯(]3irksLS)首先研制了第一台商品性的波长色散X射线荧光光谱仪以来,X射线荧光光谱分析技术发展迅速。尤其是2O世纪9O年代以来。随着电子技术和计算机的飞速发展,x射线荧光光谱仪和X射线荧光分析技术及其计算机软件的不断开发,X射线荧光光谱仪现已由单一的波长色散X射线荧光光谱仪发展成拥有波长色散、能量色散、电子探针、全反射、同步辐射和质子X射线光谱仪等一大家族。
    XRF国产化之路
    我国X射线荧光光谱分析技术的建立始于20世纪50年代末和60年代初,80、90年代,我国学者为满足生产和科研工作的需要,引进了众多的一流X射线荧光光谱仪,制定了大量行之有效的试样分析方法,国内外学术交流不断增多,有利地推动了我国X荧光光谱分析的发展。
    仪器国产化,也是各方关注的问题,早在1959年中科院地质研究所曾试制成功第一代单光路的平面晶体X射线荧光光谱仪。从1971年起,上海电子光学研究所等单位先后研制了两种类型多道X射线荧光光谱仪。一是DXY1~DXY3等三种型号的全真空多光路X射线荧光分析仪,另一种是多光路全聚焦式X射线荧光分析仪。
    在能量色散X射线荧光光谱仪方面,中国科学院上海原子核研究所研制生产了探测器和高压电源包括ADC等核电子器件,丹东生产了多种阳极材料(Cu、Ag、Rh、Cr等)小功率X射线管,中国院子能研究院生产了多种放射性核素源。这些产品为我国能量色散X射线荧光光谱仪的奠定了物质化基础。发展到90年代,我国已经多家制造能量色散的X射线荧光光谱仪的厂商,但是仪器在整体性能方面与国外产品相比,仍有较大差距,主要原因是当时的像探测器这类关键部件水平依然停留在较低水平。
    进入21世纪后,无论是波长色散X射线荧光光谱仪还是能量色散X射线荧光光谱仪都取得了非常大的进步,谱仪测量技术的进展主要体现在以下几个方面。
    1、数据处理系统智能化
    1)软件智能化:窗式软件的使用,将仪器的工作状态实时地显示得一清二楚。在显示器上可直接显示X射线管管流和管压、现用晶体名称和何种准直器、样品分析室的压力和真空度等测量条件和参数。
    2)汇编分析程序智能化:现代的分析软件包能自动进行汇编分析程序,操作者只要从仪器显示的元素周期中输入所要分析的元素,分析程序就会自动设定分析元素所需的最佳的测量条件和参数(如X射线管管流和管压、使用晶体和准直器等)。当然,操作者认为有必要,也可修改汇编参数。
    3)基体效应校正的智能化:基体效应又叫吸收一增强效应,它一直是X射线荧光分析工作者一个非常头痛的问题。现代智能化的分析软件包已包括了多种数学校正模式,可进行多种情况的基体效应校正,应用这些数学校正模式,可获得准确的分析结果。
    4)无标定量分析:无标定量分析即半定量分析。近年来,随着计算机技术的广泛应用和X射线荧光分析技术的不断完善,以及对样品形状、大小、不同元素的相互作用等诸多物理参数(如质量吸收系数、光谱分布、激发因子等)的积累和多种数学校正模式的综合利用,进行样品分析时,并不要求测试每个样品时必须配置相应的标样,只要在进行仪器刻度时使用一套标样,即可对各种样品进行半定量分析,而且测试结果的准确度也是比较高的。测量未知样品时,只要进行lOmin左右测量就能得出约7O种元素的半定量分析值。一般来说,对于重元素基体中含量为(5~20)×i0以上,轻元素基体中含量为(5~10)×10以上的大部分元素,半定量的分析结果是较为可靠的。
    2、电子元件的大规模集成化和功能化在现代X射线荧光光谱仪的分析数据处理系统中,早已由大规模集成化元件取代了单一功能的分列电子元件,并出现一个元件就包含了一个较为复杂电路的功能化元件。使整个电路系统变得非常简单清晰。
    3、功能部件的小型化和一体化随着电子元件的集成化和功能化,现代X射线光光谱仪的各部件也不断小型化,向机体一体化发展。谱仪系统由复杂、笨重向小型、轻便过度,手持智能光谱仪技术逐渐成熟。在国家科技部的支持下,由天瑞仪器承担的2009年省科技成果转化专项资金:“手持智能化能量色散X射线荧光光谱仪开发及产业化”项目已经顺利完成。项目期间,天瑞延伸开发了系列产品,手持智能光谱仪实现了规模化生产。
    4、谱仪的多功能化
    随着科研工作的不断深入,测量中不仅要准确知道样品中元素的含量,而且还想了解各元素在亚微区的分布情况及元素的存在状态。因此,就产生出了x射线荧光与X射线衍射联用、带微区扫描分析的x射线荧光光谱仪,将被测物件中各元素含量分布以三维图像显示出来。
    5、样品更换自动化
    现代X射线荧光谱仪,无论是波长色散X射线荧光光谱仪还是能量色散X射线荧光光谱仪均配置了样品自动更换器。它采用条形码自动识别技术,用磁抓或真空吸盘装置,自动更换样品,完成全部设定样品的测量。在一次分析中,最多可完成近百个样品的自动更换和测量。
    6、谱仪的调试和维修远程化过去,谱仪运行一定时间后的调试和仪器故障的诊断、维修长期困扰着用户。现在对于谱仪的众多参数的调节可全由计算机控制,仪器故障的诊断大多由计算机来完成,而且可通过通信网络直接与仪器制造公司的维修部门联系,由维修工程师进行仪器故障的远程诊断和直接的远程操作与调试。其调试过程与现场操作几乎相同。

工作原理及特点

    工作原理:
    荧光,顾名思义就是在光的照射下发出的光。
    从原子物理学的知识我们知道,对每一种化学元素的原子来说,都有其特定的能级结构,其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子核的束缚,成为自由电子,我们说原子被激发了,处于激发态,这时,其他的外层电子便会填补这一空位,也就是所谓跃迁,同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的,称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量,便可以确定相应元素的存在,而特征X射线的强弱(或者说X射线光子的多少)则代表该元素的含量。
    量子力学知识告诉我们,X 射线具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。显然,无论是测定能量,还是波长,都可以实现对相应元素的分析,其效果是完全一样的
    仪器特点:
    原装进口电制冷探测器,可以快速分析从11Na到92U之间的全部元素,精度高、测量时间短,它可以广泛用于有色矿山、钢铁、水泥、耐火材料、不锈钢、合金等领域
    特点:
    1. 同时分析元素周期表中由钠(Na)到铀(U)之间的全部元素;
    2.可检测固体﹑液体﹑粉末,不需要复杂的制样过程;
    3.分析测量动态范围宽,
    SiO2 ≤0.04% AL2O3 ≤0.04%
    Fe2O3 ≤0.04% CaO ≤0.04%
    MgO ≤0.04% SO3 ≤0.04%
    K2O ≤0.04% Na2O ≤0.04%
    TiO2 ≤0.01% Cl- ≤0.001%
    |KH| ≤0.01 |SM| ≤0.1 |AM| ≤0.1
    4.采用原装进口国际最先进的探测器,它具有高分辨率、高计数率的特点,使测量时间短,1分钟内可以得到满意的结果;
    5.采用原装进口信号处理线路,处理速度快,精度高,稳定可靠;
    6.X光管采用高压激发,激发与测试条件采用计算机软件数码控制与显示;
    7.探测器无需液氮保护,可以方便地应用到各个地方各个领域;
    8.先进的真空自动控制及数字真空检测显示,自动化程度高;
    9.具有样品自旋功能,降低样品表面不光洁及条纹的影响,可以应用于各类金属分析行业;
    10.仪器装备有彩色液晶显示屏,可以实时监示仪器运行过程中的各个参数;
    11.先进的仪器漂移自动修正,确保仪器长期稳定;
    12.精确度高,稳定性好,故障率低;
    13.采用多层屏蔽保护,辐射安全性可靠;
    14. WINDOWS XP中文应用软件,独特先进的分析方法,完备强大的功能,操作简单, 使用方便,分析结果存入标准ACCESS数据库,便于与配料系统联网。
    仪器结构:
    1.多功能置样装置
    A.样品种类:固体﹑液体﹑粉末﹑镀层。
    B.样品托盘:可自动旋转的测量装置。
    C.样品室的环境:可选择空气﹑真空﹑氦气。由软件自动控制,无需人工操作。
    2. 激发系统
    激发系统采用独特的倒置直角光学结构设计。以50KV的低功率X射线发生器作为激发源,从X射线管产生的初级X射线通过滤光片后直接激发样品,通过选择激发条件更能获得最佳的分析结果。由高电压发生器,X射线发生器及数码控制显示系统等电子线路部分构成。
    A.高电压发生器:电压与电流采用软件自动数码控制及显示。
    X射线稳定度:0.2%/8小时。
    电压范围:0V至50kV连续可调。
    电流范围:0mA至1mA连续可调。
    B. X射线发生器:采用韧致辐射型﹑低功率﹑自然冷却﹑高寿命的X光管,并根据实际应用需要选择靶材。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高激发效率。
    3.X射线探测系统
    国际领先的X射线探测系统,电制冷高分辨率高计数率探测器:薄窗对Fe 5.9keV的X射线计数率为 1000CPS时的分辨率为140eV。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高灵敏度与分辨率。
    4. 高级原装能谱仪电子学系统
    原装进口的放大器等信号处理器:适应高分辨率﹑高计数率,具有国际先进水平;自动调整放大倍数,2048道地址;
    5.微机分析系统
    A.高级名牌商用机;
    B.19寸高分辨率彩色液晶显示器;
    C. HP激光打印机。
    6.软件
    A.操作:WINDOS XP操作系统软件,,使用方便。
    B.功能:能谱显示,分析元素设置,能量刻度,X光管高压、电流自动控制,样品盘自动旋转控制,自动真空控制,与其它计算机通讯,标准数据库结果存放;
    C.分析方法:线性拟合,二次曲线,强度校正,含量校正,基本参数方法。
    D.仪器的漂移自动修正:保证仪器的分析结果长期稳定。
    7. 电源
    220V 50HZ 交流电
    8. 仪器的安全性:本仪器的放射性安全指标完全符合国家标准,在仪器外壳5cm处的剂量小于5μSv/h。
    9. 本仪器对水泥生料含量的重复测量精度
    S(Al)<0.04 S(Ca)<0.06
    S(Si)<0.05 S(Fe)<0.03
    仪器应用领域:
    钢铁行业:生铁、炉渣、矿石、烧结矿、球团矿、铁精粉、铁矿石等。
    水泥行业:生料、熟料、水泥、原材料等。
    耐火材料:主要包括高硅质的粘土类、高铝质的矾土类、高镁质的镁砂类、高铬质类、各类刚玉等耐火材料。
    有色行业:铝厂各类样品、铅锌矿、铜矿、锡矿、银矿、钼矿等。
    电气电子产品行业:针对ROHS六种有害物质检测,主要包括:白家电,如电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等;黑家电,如音频、视频产品、DVD、CD、电视接收机、IT产品、数码产品、通信产品等;电动工具,电动电子玩具、医疗电气设备等。
    食品行业:食品中重金属浓度分析。
    考古学:古物年代鉴定。
    艺术品修复:颜料中金属成分分析。

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