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沥青蜡含量测定仪阅读:106

沥青蜡含量测定仪是用于测定沥青蜡含量的仪器,控温精度高,操作简便,省时省力,静音设计,振动小,无结霜现象。

试验步骤

  1、制备馏分试样

  1)在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g,准备至0.1g,并将瓶塞塞妥用锥形瓶作接受器,装有冰水的烧杯中。

  2)当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。

  如用燃气炉时,调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。

  3)调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小),从加热开始起5min~8min内开始初馏(支管端口流出第一滴馏分)。然后以每秒两滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度继续蒸馏至馏分油,瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。

  全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。

  4)将盛有馏分油的锥形瓶,从冰水中取出,拭干瓶外水分,置室温下冷却称其直来那个,得到馏分油总质量(m1),准备至0.05g。

  5)将盛有馏分油的锥形盖上盖,稍加热熔化,并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高,避免有蒸发损失。然后,将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250mL)中,称取用于脱蜡的馏分油质量1g~3g(m2),准确至1mg。估计蜡含量高的式样馏分油数量宜少取,反之需多取,使其冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g蜡,但取样量不得超过10g。

  2、冷冻分离

  1)将冷却过滤装置装妥,并将吸虑瓶支管用胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷夜(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面(乙醚—乙醇)高约70mm以上,以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却桶内,用适当工具搅拌冷液,使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴,此时冷却液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。

  2)将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL乙醚,使其充分溶解,然后注入试样冷却筒中,再用15mL乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶,并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mL乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始,冷却1h,使蜡充分结晶析出。

  3)预先在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50mL乙醚---乙醇体积比(1:1)混合液,使其冷却至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。

  4)当试样冷却筒中溶液冷却结晶后,拔起其中的塞子,过滤结晶析出的蜡,并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中,保持自然过滤30min。

  5)当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动水流泵(或真空泵),调节U形水银柱压力计真空度,使滤液速度为每秒一滴左右,抽滤至无液体滴落,然后小心地关闭水流泵(或真空泵)使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚混合液一次加入30mL,洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。


操作规程

  一、在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g,准确至0.1g,并将瓶塞塞紧用锥形瓶做接受器,装在盛有冰水的烧杯中。

  二、当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,迅速将瓶颈固定于铁架,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。

  三、调节加热强度,从加热开始起5min-8min内开始初馏,然后以每秒两滴的流出速度继续蒸馏至无馏分油,瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。

  四、有馏分油的锥形瓶取出,试干水分得(m1)准确至0.05g。

  五、将有馏分油的锥形瓶盖上盖,加热熔化,然后将熔化的馏分油注入另一瓶中,称取用于脱蜡的馏分1g-3g(m2),准确至1mg.估计蜡含量高的试样馏分油宜少取。


试验方法

  1、将工业酒精注入浴缸内,并使液面离上盖高约30mm,打开电源开关(注意:仪器电源应按国标接地)在数显温度控制器上设定所需的温度(-20°C)。

  2、向裂解蒸馏瓶中装入试样50g、称准至0.1gm,用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的150ml锥形瓶作接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体溢出,用燃气灯火直接加热,让火焰将烧瓶周围包住。

  3、调节火焰强度,使从渐热开始起在5--8分钟内达到初馏,以每秒钟2滴的速度连续蒸馏至馏出终止。然后在1分钟内将烧瓶烧红,必须使蒸馏从加热开始至终了在25分钟内完成,蒸馏终了后,在支管中残留的镏出油不应流入接受器中。

  4、馏出油称准至0.05g,为使油混合均匀适当加热摇动,从油样中取出适量试样,加入至已知质量的100ml锥形瓶中,称准至1mg,使其冷却过滤后所得得蜡量在50----100mg之间,油量不超过10g。

  5、将冷却过虑装置组装好后,在盛有油样的100mm乙醚,充分融解后移入试样冷却筒,用15ml乙醚分两次清洗锥形瓶后倒入试样冷却筒,再加入20ml乙醇进行混合。

  6、将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷却1小时,使蜡充分结晶。拔下柱杆塞,过滤被析出的蜡,用适当方法将主杆塞在试样冷却筒中吊置起来,在过滤30分钟。

  7、启动抽滤装置,保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右,当蜡层上的滤液将尽时。一次加入30ml预冷至-20°C的乙醚--乙醇(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层,柱杆塞和试样冷却筒内壁继续过滤,当冷洗剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5分钟,将蜡中的溶剂抽干。

  8、从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中的滤液倒入一回收瓶中,吸滤瓶也用乙醇-乙醚混合溶液冲洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

  9、将冷却过滤装置重新装妥,再将30ml已预热至50--60°C的石油醚清洗试样冷却筒及塞子,拔起塞子使溶液流至过滤漏斗,待漏斗中无溶液后,再用热石油醚溶液漏斗中的蜡两次,每次用量35ml.然后立即进行吸滤,至无液滴滴落。

  10、将吸滤瓶中的的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶,并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

  11、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入干燥箱中一小时,干燥条件为105±5°C,残压力21--35Kpa,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却一小时,称准至0.1mg.

  12、整个试验完成后,关闭所有电源开关。


技术指标

  工作温度:-25℃-+40℃

  水浴介质:乙醇

  水浴面积:300×300×280mm3

  降温平均速度:0.8℃/nmin

  控温精度:±0.5℃

  制冷功率:1.5匹

  加热功率:1kw

  降霜功率:70kw


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