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扫描电化学显微镜(Scanning Electrochemical Microscopy, SECM)是显微镜的一种。基于电化学原理工作,可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流。利用驱动非常小的电极(探针)在靠近样品处进行扫描,样品可以是导体、绝缘体或半导体,从而获得对应的微区电化学和相关信息,目前可达到的最高分辨率约为几十纳米。
1、SECM最初被用于电极与电解质间界面的研究。如:探测表面形貌图,对材料进行微加工,进行电化学动力学研究。而最后一项又包括探测电极的反应活性,异相电子转移动力学,半导体的氧化还原过程,聚合物修饰电极形成过程的研究等。
2、SECM用于电化学腐蚀现象的研究。
3、SECM用于绝缘体的吸附/脱附现象和溶解过程的研究。
4、随着SECM研究的深入,它所研究的界面和过程的种类也大大增加,如 液/液界面,液/气界面,液/固界面以及重要的生物过程。
SECM的一般工作原理是:当探针(常为超微圆盘电极,UMDE)与基底同时浸入含有电活性物质 O的溶液中,在探针上施加电位(ET)使发生还原反应。当探针靠近导电基底时,其电位控制在氧化电位,则基底产物可扩散回探针表面使探针电流增大;探针离样品的距离越近,电流就越大。这个过程则被称为"正反馈"。当探针靠近绝缘基底表面时,本体溶液中O组分向探针的扩散受到基底的阻碍,故探针电流减小;且越接近样品,iT越小。这个过程常被称作"负反馈"。
通常SECM工作时采用电流法。固定探针与基底间距对基底进行二维扫描时,探针上电流变化将提供基底的形貌和相应的电化学信息。SECM也可工作于"恒电流"状态,即恒定探针电流,检测探针z向位置变化以实现成像过程。SECM的分辨率主要取决于探针的尺寸和形状及探针与基底间距(d)能够做出小而平的超微盘电极是提高分辨率的关键所在,且足够小的d与a能够较快获得探针稳态电流,同时要求绝缘层要薄,减小探针周围的归一化屏蔽层尺寸RG(RG=r/a,r为探针尖端半径)值,以获得更大的探针电流响应,尽可能保持探针端面与基底的平行,以正确反映基底形貌信息。
通常SECM工作时采用电流法,SECM也可工作于"恒电流"状态,即恒定探针电流,检测探针z向位置变化以实现成像过程。也可采用离子选择性电极进行电位法实验。