库仑法水分测定仪阅读：53

　　库仑法水分测定仪的工作原理基于卡尔-费休反应。在测定过程中，样品中的水与卡尔-费休试剂（由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成）反应，消耗碘。消耗的碘通过电解过程在阳极上不断生成，从而维持反应的持续进行，直至样品中的水分全部耗尽。根据法拉第电解定律，电解产生的碘与电解时耗用的电量成正比例关系，因此通过测量电解过程中消耗的电量，可以精确计算出样品中的水分含量。

　　1.高精度和高灵敏度

　　能够测量样品中的微量水分，具有非常高的灵敏度和准确度。

　　2.自动化程度高

　　操作简便，减少了人为误差和操作难度，测量结果直接数字显示。

　　3.适用范围广

　　不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，适用于多数有机样品。

　　4.电解液可长期反复使用

　　降低了运行成本。

　　5.分析速度快

　　通常能够在几分钟内完成一个样品的测定，提高了工作效率。

　　一、试剂和电解液的管理

　　1.确保滴定管和滴定池的密封性良好。

　　2.试剂滴定度应根据试液含水量多少来决定。

　　3.电解液在使用过程中应避免被污染或变质，如果发现电解液释放强烈气泡或变成淡红褐色，应更换新的电解液。

　　4.更换电解液时，务必保证电解池的密封性，并在电解池磨口处使用真空脂。

　　二、样品处理和进样操作

　　1.进样时要注意防止注射器头受外界污染，如操作者的呼气和擦拭注射器头时的污染。

　　2.样品注入滴定池时，液体进样器的针尖不宜插入液面，但注完样后针尖可瞬间接触液面以洗去残留样品。

　　3.固体样品细度以0目为宜，避免使用研磨而用粉碎机，防止水分损失。

　　三、仪器维护和校准

　　1.定期对仪器进行校准，使用已知含水量的标准物质进行校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。

　　2.定期清洗电极、更换电解液、检查气路等部位，长期不使用时，应将仪器内的所有试剂抽出并清洗干净后风干保存。

　　四、环境控制

　　1.测量过程中应严格控制环境温湿度，避免电极受潮影响测量结果。

　　2.仪器应放置在干燥清洁的环境中。

　　1.定期清洗与排空

　　由于卡尔费休试剂容易结晶，长时间不使用时应排空试剂管路中的试剂，防止结晶堵塞滴定头和三通阀。可以用甲醇清洗试剂管路，具体操作为将试剂瓶换成甲醇溶剂瓶，使用仪器的清洗功能清洗3-5次，让无水甲醇充满整个试剂管路。

　　2.处理电极污染

　　电极是水分测定仪的关键部件，其表面的污染会直接影响灵敏度和测量准确性。如果电极受污染，可用丙酮擦拭或浸入稀硝酸溶液中清洗，必要时用细砂纸轻轻擦磨，然后用重铬酸钾溶液清洗以活化电极。

　　3.更换干燥剂

　　干燥管中的硅胶变成红色或白色时应及时更换，或者加热还原成蓝色后再使用。选择变色硅胶和活性炭等吸湿能力强的干燥剂，便于目视检查吸附能力饱和状态。

　　4.废液处理

　　反应杯中的废液应排干净，吸入新鲜的甲醇末过电极的铂金丝，以避免废液对仪器造成腐蚀或堵塞。

　　5.试剂管理

　　购买卡尔费休试剂时要注意生产日期，并根据使用量即买即用。避光保存以延长其有效期。含吡啶的卡尔费休试剂终点突变较明显，适用于含水量低、准确度要求高的样品检测；而不含吡啶的试剂则适用于其他一般应用。

　　6.日常维护

　　仪器必须放在干燥清洁的环境中，并安排专人保管。如果长期不用，必须将仪器内的所有试剂抽出，并将所有管子清洗干净，风干保存。

　　7.电极维护：指示电极的双Pt丝应尽量保持平行，插入液面时要认真察看。电极使用一段时间后，由于样品污染等原因存在钝化现象，可以用擦洗剂（如氧化铝或牙膏）擦拭除去污染，然后用乙醇清洗3。无隔膜再生电极和有隔膜再生电极的清洗方法也有所不同，具体操作需根据电极类型进行。