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当前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
1、复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
2、使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
3、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
4、清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
5、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
6、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
7、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
1、酸碱玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、酸碱玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1NHCl溶液一昼夜后继续使用。
3、玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、参比电极的贮存
银-氯化银电极的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5、参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
(2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3)真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4)煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。
1、量计的分类:
(1)根据应用场合分类:可分为笔式酸碱计、便携式酸碱计、实验室酸碱计和工业酸碱计等。笔式酸碱计主要用于代替酸碱试纸的功能,具有精度低、使用方便的特点。便携式酸碱计主要用于现场和野外测方式,要求较高的精度和完善的功能。
(2)据仪器精度分类:可分为0.2级、0.1级、0.02级、0.01级和0.001级,数字越小,精度越高。
(3)根据读数指示分类:可分为指针式和数字显示式二种。指针式pH计现今已很少使用,但指针式仪表能够显示数据的连续变化过程,因此在滴定分析中还有使用。
(4)根据元器件类型分类:可分为晶体管式、集成电路式和单片机微电脑式,现今更多的是应用微电脑芯片,大大减少了仪器体积和单机成本;但芯片的开发成本很贵。
2、实验室酸碱计:实验室酸碱计是一种台式高精度分析仪表,要求精度高、功能全,包括打印输出、数据处理等等。
3、工业酸碱计:工业pH计是用于工业流程的连续测量,不仅要有测量显示功能,还要有报警和控制功能,以及安装、清洗、抗干扰等等问题的考虑。