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总氮分析仪是测量水质总氮的设备。总氮包括溶液中所有含氮化合物,即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。
一、样品前处理问题
1. 试剂污染
试剂是进行总氮分析不可缺少的物品,但若试剂受到污染,将导致分析结果不准确。
解决方法:
-在使用前应检查试剂的质量和纯度,并在操作过程中避免试剂污染。
-定期检查试剂质量,使用新鲜、纯净的试剂进行分析。
2. 样品保存
样品的保存也对总氮分析结果有一定影响。一些样品在保存过程中会发生化学变化或生物降解,进而影响总氮分析的准确性。
解决方法:
-在采集和保存样品时,应选择适当的保存条件,如低温、避光等。
-根据样品的性质和分析要求,采用适当的样品保存方法,避免化学变化和生物降解。
二、操作问题
1. 仪器校准
总氮分析仪需要定期进行校准才能保证分析结果的准确性。若不进行校准或校准不准确,将导致结果偏差较大。
解决方法:
-根据仪器说明书,按照指导进行仪器的定期校准。校准时应使用标准样品,确保校准准确性。
2. 仪器故障
使用时间较长的总氮分析仪可能会出现故障,如机械部件损坏、电子元件故障等。这将影响仪器的正常工作。
解决办法:
-定期对总氮分析仪进行检查和维护,及时发现与解决故障。如有必要,可以聘请专业技术人员进行维修。
三、分析结果问题
1. 源头污染
若样品在采集和处理过程中受到源头污染,将导致总氮分析结果不准确。例如,样品受到空气中氮的污染,或者在处理过程中受到其他物质的干扰。
解决方法:
-在样品采集和处理过程中,应注意防止源头污染。可以通过采样方法优化、实验室操作规范等措施降低源头污染的可能性。
2. 数据处理误差
在分析结果中,数据处理的误差也会导致结果不准确。误差可能来自于数据记录、计算或者数据输入等环节。
-在数据处理过程中,严格按照仪器操作流程进行数据记录和计算,尽量减少人为操作误差。
1 .清洁
-使用后应及时清洗所有部件,使其干净无污染,可使用洗涤液及消毒液进行清洗.
-镜面及光学镜片如有污contamination,可使用棉花或纤维布擦拭.
·使用后(中、小型),保持对采样器进行定期维护.
2. 维护
-锁定所有带有螺纹的紧固件.
-定期检查所有的管路、接头、阀门及气体发生器,避免出现漏气等不安全现象.
-避免长时间闲置、强光照射,可采用黑色保护罩将仪器包裹,放在干燥阴暗处.
-定期检修及更换易损件,如电源线、气管、橡胶管等。
3. 储存
·使用完毕后,请保持试剂盒、引样器及各种易损件等保持于恰当的贮存环境处;
-建议各组分物品分开贮存并定期检查其是否过期和质量情况。
1.仪器在运行过程中,禁止非法断电,禁止拔插通讯端口。
2.严禁非专业操作人员或未经许可进行系统设置。
3.进行仪器的维修进行配件更换时务必断开电源。
4.仪器内部化学管路或接头破损导致出现漏液应该立即清理,关机并更换破损管路。
5.仪器在规定的周期内进行化学管路与硬件的检查。
6.试剂或清洗水消耗完毕时,必须及时对试剂或清洗水进行更换,处理废液。禁止仪器无试剂空转。清洗水与稀释水均为无氨水。
7.仪器运行所消耗的试剂具有腐蚀性,更换时应注意合理防护。
总氮分析仪测量原理主要基于水样中的总氮被消解为氨氮,然后通过不同的分析方法测量氨氮含量来间接推算总氮的含量。它的消解原理如下:
1.高温消解
该方法将水样加热至高温,使用氧化剂将样品中的有机氮氧化为无机氮,并将氨氮释放出来。然后通过适当的分析方法测定释放的氨氮含量,从而计算出总氮的含量。
2.紫外光消解
该方法使用紫外光辐射水样,将有机氮分子中的键断裂,使其转化为无机氮,然后通过分析方法测定无机氮(通常为氨氮)的含量,从而推算总氮的含量。
3.化学消解
该方法通过加入化学试剂,使有机氮转化为无机氮。常用的化学消解试剂有过氧化氢、硫酸和高锰酸钾等。然后再使用合适的分析方法测定无机氮的含量,从而计算总氮的含量。
1.紫外分光光度法
通过将水样倒入一定体积的氢氧化钠或碳酸钠的溶液中,同时加入草酸或硫酸,使样品中所有的氮形态转化成氨。然后加入碘和氢碘酸,氨回收生成氮气,草酸或硫酸与碘发生反应生成碘化物。紫外光照射碘化物后,使其发生电子跃迁产生吸收峰,根据吸收峰的大小计算出样品中的总氮含量。
2.化学氧化法
样品中的氮被氧化成硝酸盐或氨氮,然后使用化学反应将其转化为可测量的化合物。常用的化学氧化剂包括高温下的硫酸、过氧化氢等。通过测量反应后产生的化合物的浓度,可以确定样品中的总氮含量。
3.燃烧法
样品中的有机氮被燃烧成氮气,然后使用气体分析仪测量氮气的浓度。这种方法适用于含有有机氮的样品,如土壤、生物质等。
4.光谱法
利用紫外可见光谱或红外光谱等原理,测量样品中氮化合物的吸收或发射特性。根据吸收或发射的强度,可以计算出样品中的总氮含量。
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