化学吸附仪阅读：363

　　1、禁止测试碱性较强的材料（例如K2O、Na2CO3、NaOH等）；

　　2、禁止使用H2S、SO2等酸性气体作为吸附气体；

　　3、以H2作为吸附气体时，务必打开半导体冷阱（及循环水）捕获反应过程中产生的H2O，以防止H2O对TCD造成影响；

　　4、当以对热电偶有腐蚀（危害）的气体作为吸附气体时，将热电偶的位置更改至反应管外部（需安装热电偶夹）；

　　5、反应管的使用温度范围为-196℃——1000℃，勿超温使用；

　　6、定期保养TCD检测器（方法见相关文件）。

　　1、TPR:确定催化剂中可被还原成分的数量、开始被还原的温度、还原的截止温度等;

　　2、TPO:催化剂在完成TPR还原之后重新被氧化，确定被重新氧化部分占总共被还原部分的比例，用这个比例来反映催化剂的循环氧化还原性能;

　　3、TPD:.确定催化剂表面可用活性点在吸附某种气体后，在一定温度下，这些被吸附的气体从表面活性点，完全脱出时所需要的能量（解吸附能），以便通过解吸附能的大小反应催化剂的活性强弱;

　　4、脉冲化学吸附：确定催化剂活性表面积，催化剂表面金属分散率，活性颗粒大小。

　　1、仪器清洗

　　-在每次使用化学吸附分析仪之后，需要对其进行清洗，以避免污染和交叉污染:

　　-使用洗涤液清洗仪器表面和内部零件。

　　-每次更换样品后，需要清洗仪器样品管道和吸管，

　　2、仪器存储

　　化学吸附分析仪在存储时需要遵循以下规程：

　　-仪器存放的环境应该干燥、通风、温度宜在5°C——40“C之间。

　　-仪器长期未使用时，需要对其进行保养，不得让其处于机械、电气等压力下。

　　3.仪器维修

　　当出现化学吸附分析仪运行中的故障时，需要检查并进行以下操作:

　　-检查电源线是否松动或降低电压导致故障。

　　-检查仪器的电气连接是否稳定。

　　-检查仪器的管道是否被堵塞或泄漏。

　　1、在化学吸附仪反应器内装入样品。

　　2、打开化学吸附仪主机电源，打开操作软件。

　　3、在阀2接入氧气，打开阀2，阀7打向阀2，阀8打向放空，处理气流量计调至40-60mL/min,进行样品升温氧化，氧化温度及时间视具体样品而定。

　　4、在阀1接入氩气，阀7打向阀1，设定1、2号质量流量计流速为30mL/min，放下加热炉，降温吹扫至加热炉降至室温。

　　5、将阀1切至氢氩混合气室温吹扫5-10min，阀8打向TCD。

　　6、打开TCD，基线平稳后升起加热炉，开始程序升温。

　　7、峰图出完基线平稳后，关闭TCD，关闭温控器，降下加热炉，保存数据。

　　8、将阀1切至氩气吹扫5-10min。

　　9、关闭气体，关闭化学吸附仪主机电源，关闭操作软件。

　　化学吸附仪的工作原理主要基于程序升温脱附（TPD）、程序升温还原（TPR）、程序升温氧化（TPO）等技术，用于研究催化剂和其他材料的物理化学性质。具体如下：

　　1.程序升温脱附（TPD）

　　通过吸附气体经载气吹扫，可程序升温脱附形成特征曲线。NH3-TPD实验所得的NH3-TPD曲线可以评价材料的酸性位分布及强度。通过CO2-TPD实验，可获得碱性位分布及强度。

　　2.程序升温还原（TPR）

　　TPR技术可直接表征金属催化剂的还原性。在还原性气体气氛中，程序升温可使样品还原。氢气被消耗引起的热导池信号变化能反应样品的还原性特征，同时不同升温速率下的TPR实验可获得反应活化能数据。

　　3.程序升温氧化（TPO）

　　碳和碳化物在氧化气氛中可程序升温氧化，同时氧气被消耗引起的热导池信号变化形成TPO曲线。ChemStar的TPO功能可检测不同碳材料的不同氧化速率，从而表征这些碳材料的结构与性能。

　　1、催化剂研制过程

　　在催化剂研制过程中，化学吸附仪通过上述技术分析催化剂的还原性、氧化性、表面活性点等信息，对于优化催化剂性能至关重要。

　　2、材料特性分析

　　通过化学吸附仪的分析，可以获得煤焦、生物质焦、催化剂载体等材料的特性信息，如金属分散度、单点比表面积等，这对于材料的设计和应用具有重要意义。