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一、准备工作
1.在开始操作固相萃取仪之前,确保以下准备工作已经完成:
2.确保固相萃取仪的电源已连接并打开,仪器处于正常工作状态。
3.检查固相萃取柱是否已正确安装在仪器中,并确保柱与仪器的连接紧固。
4.准备所需的试剂和溶剂,如萃取溶剂、洗涤溶剂和洗脱溶剂等,并依照试验要求将其配制好。
二、设置参数
固相萃取仪通常具有掌控面板或软件界面,您需要依据试验要求设置合适的参数。以下是一些常见的参数设置:
1.流速:依据样品性质和试验目的,设置合适的流速,以确保样品在固相萃取柱中适当停留的时间。
2.溶剂梯度:假如试验需要使用多种溶剂,设置溶剂梯度,以便在萃取过程中渐渐更改溶剂的构成。
3.进样体积:依据需要,设置进样体积或进样时间,确保样品被精准注入到固相萃取柱中。
三、样品进样
样品进样是固相萃取过程中的关键步骤。依据仪器的设计和试验需求,进样方式可以是自动进样或手动进样。以下是一般的样品进样步骤:
1.准备待分析的样品,并将其装入进样装置中。确保样品容器和进样装置是干净的,以避开交叉污染。
2.依据试验要求设置合适的进样体积或进样时间,以确保样品被精准地注入到固相萃取柱中。
四、运行萃取
一旦样品进样完成,您可以启动固相萃取过程,仪器将依据预设的参数掌控溶剂的流动,从样品中萃取目标分析物并富集在固相萃取柱中。以下是运行萃取的一般步骤:
1.点击开始按钮或执行相应的操作,启动固相萃取过程。
2.仪器将依据设定的流速和溶剂梯度,使溶剂通过固相萃取柱。
3.在固相萃取柱中,目标分析物将与固定相相互作用,被保留在柱中,而其他杂质则被洗去。
4.确保监控仪器运行状态,以确保萃取过程正常进行。注意察看流速、压力等参数的变化,适时处理任何异常情况。
固相萃取仪通过使用固相萃取柱与样品溶液中的有机物进行吸附和分离。具体过程包括以下几个步骤:
1.活化
去除小柱内的杂质,并创造适合的溶剂环境。
2.上样
将样品溶解在一定的溶剂中,转移入柱,使组分保留在柱上。
3.淋洗
用弱溶剂去除杂质。
4.洗脱
用强溶剂将目标物质洗脱下来并收集。
1.SPE柱或盘
内填充吸附剂,如C18、硅胶、离子交换树脂等。
2.真空系统
用于控制流速,确保样品和溶剂均匀通过吸附剂。
3.收集装置
用于收集洗脱后的液体。
1.清洁和消毒
每次使用完毕后,用细软布擦拭设备表面,去除灰尘和污垢,再用清洁布擦干,避免使用含有强酸、强碱或其他腐蚀性化学物质的清洁剂。定期使用去离子水或适当的溶剂清洗泵、连接管路和注射器等部件。对于可重复使用的固相萃取柱,使用后应彻底清洗并干燥保存。
2.检查和更换部件
定期检查泵、注射器、连接管路和阀门等部件,确保无磨损和泄漏。更换磨损或损坏的密封圈、O型圈和其他易损件。定期检查并清洁过滤器、样品瓶和泵管,防止堵塞。
3.环境维护
仪器应放置在平稳、干燥、通风良好、远离电磁干扰、无湿气、无腐蚀气体的地方,且要放置在水平的实验台或通风橱内,避免阳光直射、靠近热源或让物品遮盖通风孔。保持环境的整洁,防止灰尘过多、高温高湿,避免油脂、非极性溶剂等可能对设备造成损害的物质接触仪器。
4.操作规范
严格按照操作手册进行操作,避免因操作不当导致的仪器损坏。实验操作前,确保所有仪器、试剂、器皿等物品准备正确并归位,佩戴好个人防护用品,如防护手套、防护眼镜等。更换样品时,使用甲醇、二氯甲烷等溶剂清洗进样针,防止堵塞针头,避免样品交叉污染。
5.校准和验证
定期校准仪器,确保其准确性和重复性。使用标准品进行性能验证,确保萃取效率符合要求。
6.溶剂管理
使用高质量、纯净的溶剂,避免使用含有杂质的溶剂,以减少对仪器的污染。定期检查溶剂瓶,确保无漏液,避免溶剂挥发造成的环境污染。
7.记录和日志
记录仪器的使用情况、维护日期和所进行的维护工作,以便追踪和计划未来的维护。
一、环境分析
1.水质监测
检测水样中的有机污染物、重金属、农药、药物残留等。
2.土壤和沉积物分析
提取土壤和沉积物中的有机污染物、多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)等。
二、食品安全与农业
1.食品检测
分析食品中的农药残留、兽药残留、食品添加剂、霉菌毒素等。
2.农业用水和土壤检测
监测农业环境中的污染物。
三、临床和生物分析
1.药物分析
检测血液、尿液等生物样本中的药物及其代谢物。
2.毒物分析
检测生物样本中的毒物和药物过量。
四、法医学
1.毒品和法医毒物学
从生物样本中提取毒品、酒精、药物等。
五、化工和制药行业
1.杂质分析
在药品生产过程中,检测原料药和成品药中的杂质。
2.方法开发
在化学合成和药物开发过程中,用于样品的纯化和分析方法的研究。
六、化妆品和香料工业
1.检测化妆品中的有害物质,如重金属、激素、防晒剂等。
七、石油和能源行业
1.油品分析
检测石油产品中的污染物和添加剂。
2.环境监测
评估石油泄漏对环境的影响。
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