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便携式衍射仪阅读:24

便携式衍射仪是一种用于现场快速分析材料晶体结构的小型化X射线衍射(XRD)设备。

局限性

  1.分辨率和灵敏度通常低于实验室设备;

  2.对样品制备有一定要求(如颗粒度、平整度);

  3.辐射安全需严格管理,部分国家对便携X射线设备有使用许可限制。

主要特点

  1.小型化与轻量化

  通常重量在10–30公斤之间,可由单人携带或安装在移动平台上(如手推车、无人机、机器人等)。

  2.低功率X射线源

  使用微型X射线管或放射性同位素源(如55Fe、109Cd等),降低辐射风险并减少能耗。

  3.快速分析能力

  配备高性能探测器(如硅漂移探测器SDD、CMOS或CCD面阵探测器)和嵌入式处理器,可在几分钟内完成物相识别。

  4.无线通信与智能软件

  支持Wi-Fi/蓝牙连接,搭配专用APP或云端数据库(如ICDD PDF-4+),实现自动物相匹配与结果可视化。

  5.防尘防水与坚固设计

  多数设备符合IP54或更高防护等级,适应恶劣环境(如矿山、战场、灾区)。

使用方法

  一、使用前准备

  1.安全检查

  确认操作人员已接受辐射安全培训。

  检查设备是否具备有效辐射许可证(根据当地法规)。

  佩戴个人剂量计(如适用)。

  确保工作区域设置警示标识,避免无关人员靠近。

  2.设备检查

  检查电池电量或外接电源是否正常。

  确认X射线窗口无遮挡、探测器清洁。

  开机自检(设备通常会自动运行系统诊断)。

  3.样品准备

  粉末样品:研磨至粒径<10μm(减少择优取向),装入专用样品杯或样品袋(如Myler膜袋)。

  块状/固体样品:表面尽量平整、清洁,无油污或松散碎屑。

  液体或浆体:一般不推荐,除非设备支持特殊样品台。

  二、操作步骤

  1.开机与初始化

  打开主机电源,启动控制软件(通常在内置平板或连接的移动设备上)。

  等待系统完成X射线管预热和探测器初始化(约1–5分钟)。

  2.放置样品

  将样品放入样品仓或对准测量窗口(部分设备为开放式探头,需手动对准)。

  确保样品与X射线束垂直,距离符合设备要求(通常几毫米到1 cm)。

  3.选择分析模式

  根据需求选择:

  快速扫描(1–3分钟,用于初步识别)

  高分辨率扫描(5–15分钟,用于精确物相定量或晶胞参数计算)

  XRD+XRF联用模式(如Rigaku NEX DE,同时获取元素与物相信息)

  4.开始测量

  在软件界面点击“Start”或“Measure”。

  设备自动发射X射线并采集衍射信号。

  测量过程中保持设备和样品稳定,避免震动。

  5.数据分析

  测量完成后,软件自动进行:

  背景扣除

  峰位识别

  与标准数据库(如ICDD PDF-4+)比对

  输出结果包括:

  物相名称(如石英、方解石、石膏等)

  相对含量(半定量)

  衍射图谱(2θvs强度)

  高级用户可导出.raw或.xy数据,用专业软件(如HighScore、Jade)进一步处理。

  三、使用后处理

  关闭X射线源(软件中点击“Shutdown”或“Safe Mode”)。

  取出样品,妥善保存或处置。

  清洁样品台和窗口(用无尘布或气吹,勿用溶剂直接擦拭X射线窗)。

  关机并充电,记录使用日志(含辐射使用时间、样品信息等)。

应用场景

  1.地质与矿业:现场矿物鉴定、矿石品位快速评估。

  2.文物保护:无损分析壁画、陶瓷、金属文物的成分与老化产物。

  3.制药行业:原料药晶型确认(多晶型分析)。

  4.公共安全:检测可疑粉末(如爆炸物、毒品)。

  5.建筑与工程:混凝土中硫酸盐、氯盐等腐蚀性物质的检测。

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