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1、准确称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重)置于干燥的250ml锥
形瓶中,加入15-20乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧
化钙仪上。注意,因CaO较轻,故倒入乙二醇-乙醇后不可剧烈摇动。
2、开机后,显示定时时间(3分),以较低的转速搅拌,观察循环水泵工作情况。
3、调温定时时间已设为3分钟。可按“定时(+),定时(-)”键改变定时时间。
4、按“正常加热”键,电压表头显示为220V,此时不要旋转“调温”旋钮S2,“CL”闪
动,开始正常加热并计时(分),10分钟后会自动停止,在“正常加热”状态下不得再按此
键。
5、当冷凝下乙醇开始连续滴下时,按“调温加热”键,并稍增加转速,电压表头显示所设的调
温电压100V左右),可旋转“调温”旋钮进行设置(调好后就不必再动了,每次试验调温
电压应一致)。并开始降(保)温,仪器开始倒计时,并按倒计时方式显示分(闪动)和秒
(不闪)。
6、倒计时结束后(应没有冷凝乙醇下滴,否则可降低调温电压或适当增加调温时间),“Ed”
(闪动),自动音响提示,萃取完毕,按“复位键”,取下锥形瓶并用玻璃等盖好,或者稍后
(可放一隔热板在锥形瓶下)取下锥形瓶。,请一定关电源。
7、用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,并记下体积,重复加热,煮沸3分钟,滴定,
至红色不再出现,记下体积,关机。
8、苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
TCaO=G×1000/V
式中:TCaO--每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)
G---氧化钙重量(克)
V---两次滴定消耗的苯甲酸标准溶液的总体积(ml)
温度设置
打开仪器电源,仪器即进入到待机工作状态,此时温度显示屏显示恒温槽内温度。此时按[▲]、[▼]即可观察或修改温度设置(按[▲]、[▼]后温度显示屏显示设置的温度),按一次[▲]、[▼]相应的温度设置进行+1、-1的操作,若按住[▲]或[▼]达0.5秒时,即进入连加或连减状态,此时加或减的操作为5次/秒。若2秒钟不按键,仪器将自动记忆此时的温度设定值,温度显示屏恢复到正常恒温槽温度显示。
加热
选择好恒温槽温度后,按[加热]键,此时加热键上的灯亮,仪器自动加热到达设定温度后自动停止加热,控制恒温槽温度在设置温度附近,左侧有加热指示灯指示电加热器是否工作,次达到设定温度后,报警响起同时报警指示灯闪烁,提示操作人员可进行下一步的操作了。
反应瓶搅拌
达到设定温度后,可将装有样品及乙二醇试剂的混合溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架内,按下[搅拌]键,调整搅拌电位器旋钮,使电机转速达到合适的速度。
测量
放置好反应瓶,并启动搅拌后,将电极放入反应瓶,启动[测量]键,仪器自动测量电导率,并换算成FCaO含量的百分比,约4分钟后,仪器报警响起同时报警指示灯闪烁,测量结束。测量结果显示于显示屏上,读取测量结果即可。
1、仪器使用时应有良好的接地装置。
2、仪器不可长时间空载加热。
3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4、电机不可转速过高;此电机有死点,遇时用一尖长物转动电机一下即可。
1、电源:220V±10% 50Hz
2、电机:无级调速
3、功率:450W
升温快,省时,搅拌均匀,数据稳定,自动定时关机,操作简便。
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