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固相微萃取仪是一种用于样品前处理的设备,它通过吸附、分配、离子交换或其他方式,将目标物质从样品基质中提取出来,以达到分离和富集的目的。
一.在环境样品检测中的应用
固相微萃取仪至今其在环境样品的微量元素分析中仍发挥着巨大的作用。
应用比较广泛的有固态(如沉积物、土壤等)、液态(饮用水和废水等)及气态(空气、香料和废气等)的样品分析。
1.在固态样品中的应用有在底泥中丁基锡化合物的检测、土壤和沉积物中的有机氯及硝基化合物、污泥等沉积物中脂肪酸类洗涤剂组分和污泥中苯系列及其卤代物等有机化合物的检测等等。
2.在水体中的应用
有在环境水样的1- 萘酚、2 ,4 - 二硝基苯酚及其他苯系列化合物的分析,丙溴磷、汽油、醇类、锡、砷、铅等有机金属及其他无机金属离子、有机磷和有机氯农药、除草剂、甲基汞、胺类物质、多环芳烃、羟基化合物以及废水中烷烃、脂肪烃、醇类、酯类和挥发性芳香族化合物的检测等等。
3.在气态样品中的应用
有气体中胺类物质、脂肪酸的检测以及和扩散管配合使用,应用于挥发性有机物(苯、甲基环己烷、甲苯、四氯乙烯、氯代苯、乙基苯、对二甲苯、苯乙烯、壬烷和异丙苯等)的检测以及石油烃化合物的检测。
二.在食品分析中的应用
由于固相微萃取仪的特点,它应用于食品中微量成分的分析,并且在国内外都得到了广泛的发展。
如用于食用醋中有机挥发物的分析,白酒中苯酰类芳香族化合物的分析,白酒中敌敌畏含量的检测,芥末风味的检测,水果中挥发性芳香族化合物、马铃薯中挥发性有机酸、薰火腿中的硝基苯胺等芳香族化合物以及向日葵中挥发性有机物的检测等等。
三.在药物检测中的应用
固相微萃取仪,正逐渐成为生理、病理、毒理学上不可缺少的一个检测手段。
如在人体体液中抗组胺类化合物的分析,以及应用在血液和尿液中杜冷丁含量的检测,尿液中一些生物碱以及尿液中二氯苯异构体的检测,血液中氰化物、血清中甾类、酚嗪类和苯酚类化合物的检测,体液中有机磷农药以及苯类化合物的检测,唾液中大麻酚和皮质甾类以及人呼吸系统中丙酮成分的检测等等。
四.在其他领域的应用
固相微萃取仪应用于实际生产和生活领域上。
如应用于纺织品中杀虫剂残留和偶氮染料的检测、蔬菜中残余有机磷农药的检测以及在洗发香波中四氯化碳的检测。
而且在烟草行业也得到了广泛的应用,如在成品香烟中香料、香精成分的分析、卷烟烟丝中的香气成分和在烟叶中有机酸含量的分析。
1. 萃取效率低
原因:如果发现萃取效率低于预期,可能是由于萃取头老化、样品基质复杂或操作不当等原因造成的。
解决方法:包括更换新的萃取头,优化样品前处理方法,或调整萃取参数,如温度、时间和搅拌速度等。
2. 萃取头断裂
原因:萃取头是固相微萃取仪的关键部分,如果操作不当,可能会导致萃取头断裂。
解决方法:更换新的萃取头,并确保在后续的操作中,避免对萃取头施加过大的力。
3. 样品交叉污染
原因:如果在多次萃取后发现样品之间存在交叉污染,可能是由于萃取头未能清洗或萃取头老化造成的。
解决方法:对萃取头进行深度清洗,或更换新的萃取头。
4. 仪器无法加热或冷却
原因:固相微萃取仪通常配备有加热和冷却系统,以控制萃取过程中的温度。如果发现仪器无法正常加热或冷却,可能是由于加热或冷却系统出现故障。
解决方法:检查仪器的电源和线路连接,或联系厂家进行维修。
5. 软件故障
原因:固相微萃取仪通常配备有专用的控制软件,用于设置萃取参数和控制仪器操作。如果发现软件无法正常运行,可能是由于软件冲突、系统病毒或硬件故障造成的。
解决方法:重新安装软件,扫描系统病毒,或检查硬件连接。
6. 仪器噪音大
原因:如果在运行过程中,仪器发出异常的噪音,可能是由于仪器内部的部件松动或磨损造成的。
解决方法:关闭仪器,检查内部部件的紧固情况,或联系厂家进行维修。
7. 样品溢出
原因:如果在萃取过程中,样品从萃取容器中溢出,可能是由于样品量过多或搅拌速度过快造成的。
解决方法:减少样品量,或降低搅拌速度。
一,优点:
1.快速、高效
固相微萃取仪能够在短时间内完成样品的预处理,提高了分析效率。
2.无需溶剂
不使用有机溶剂,降低了成本,避免了二次污染。
3.样品用量少
固相微萃取仪使用的样品量较少,几毫升到几十毫升即可,适用于微量试液处理。
4.操作简便
可减少待测组分的挥发损失,适用于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物的提取。
5.检测限低
固相微萃取仪的检测限可达微克/升至纳克/升水平,适用于痕量物质的检测。
6.适用范围广
适用于气体、水样、生物样品(如血、尿、体液等)的萃取提取。
二,缺点:
1.涂层或纤维的选择性有限
可能会对目标物造成损失或干扰,需要正确选择纤维头以适应分析对象的分子量和极性。
3对目标物可能造成损失或干扰
吸附剂的选择性有限,可能会影响目标物的回收率。
以熔融石英光导纤维或其它材料为基体支持物,采取“相似相溶”的特点,在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层,通过直接或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解析。
然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(一般是GC,或HPLC)中,通过一定的方式解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行分离分析。
固相微萃取仪的萃取有三种模式:
1.直接萃取(Direct Extraction SPME)
2.顶空萃取(Headspace SPME)
3.膜保护萃取
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