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模拟蒸馏色谱仪是一种用于测定煤焦油、石油渣油等油品碳数分布及馏程的分析仪器,其最高检测温度可达750℃(常压等同温度),最高碳数为C116,符合ASTM D7169标准。
1.高分辨率:能够精确区分具有相近沸点的化合物。
2.快速分析:相比传统的实验室蒸馏方法,模拟蒸馏色谱法能够在较短时间内完成样品分析。
3.自动化程度高:从进样到数据处理,整个过程可以实现高度自动化,减少人为误差。
4.环境友好:由于使用较小量的溶剂,减少了对环境的影响。
5.准确性与重复性好:提供准确且可重复的结果,有助于保证产品质量。
模拟蒸馏色谱仪(Simulated Distillation Chromatography, SDC)的工作原理基于气相色谱(Gas Chromatography, GC)技术与模拟蒸馏方法的结合。其核心在于通过模拟传统蒸馏过程,快速、准确地分析样品中各组分的沸点分布情况。以下是模拟蒸馏色谱仪的基本工作原理:
1.样品引入
首先,将待分析的石油或石化产品样品经过适当的预处理后,注入到色谱系统中。
2.气化与分离
样品进入色谱柱前会被加热至气化。然后,在流动相(通常是惰性气体如氦气或氢气)的携带下,气态样品通过填充有固定相的色谱柱。根据各组分与固定相之间不同的相互作用力(主要是分配系数的不同),样品中的不同组分会以不同的速度穿过色谱柱,从而实现分离。
3.检测
随着各组分流出色谱柱,它们会依次到达检测器(常见的检测器包括火焰离子化检测器FID和热导检测器TCD)。检测器能够测量每个组分的浓度,并将其转化为电信号。
4.数据分析
得到的信号被记录下来并转换成色谱图,其中每个峰代表一个或一类具有相似沸点范围的化合物。通过对比已知标准物质的保留时间,可以确定样品中各组分的沸点范围。模拟蒸馏软件进一步将这些信息转换为类似于传统蒸馏曲线的数据,显示样品在整个温度范围内馏出物的累积量。
5.结果输出
最终结果通常表现为一个模拟蒸馏曲线,它展示了样品从起始温度到结束温度的馏出特性。这种曲线可以直接用来评估原油或其他石油产品的质量参数,如轻重质馏分的比例等。
一、日常维护
1.清洁工作区:保持仪器周围环境的清洁,避免灰尘和杂质进入仪器内部。
2.检查气体供应:确保载气(如氦气或氢气)和辅助气体(如空气)的压力和纯度符合要求,以保证检测器正常工作。
3.进样口维护:定期检查进样口密封垫、衬管等部件,必要时进行更换,以防漏气或污染影响分析结果。
4.观察消耗品状态:包括进样针、隔垫、O型圈等,这些物品需要根据使用频率及时更换。
二、定期维护
1.色谱柱保养:按照操作手册推荐的时间间隔或者在发现色谱性能下降时,对色谱柱进行老化处理,去除残留物质;长时间不使用时,应将色谱柱妥善保存。
2.系统清洗:定期使用适当的溶剂清洗进样口、检测器以及连接管道,防止样品残留导致交叉污染。
3.校准与验证:定期对仪器进行校准,确保测量准确性;同时,执行系统适用性测试,验证仪器性能是否满足实验要求。
4.软件更新:检查是否有新的软件版本可用,并按照制造商指南进行升级,以便获取最新的功能和改进的安全性。
三、预防性维护
1.专业服务:考虑每年至少一次由专业技术人员进行全面检查和服务,包括但不限于硬件调整、故障排查及预防性维修。
2.记录维护日志:详细记录所有维护活动,包括日期、执行的任务、发现的问题及解决方法等,有助于追踪设备状况并预测未来可能的需求。
1.石油炼制:用于评估原油的质量,优化炼油工艺参数,以及监控成品油质量。
2.石油化工:在化工生产中,帮助分析中间产品和最终产品的组成,支持工艺改进。
3.环境保护:监测和控制工业排放物中的有害物质含量,确保符合环保标准。
4.研究与发展:为新型催化剂、添加剂等的研发提供数据支持,促进技术创新。
5.质量控制:在产品出厂前进行严格的质量检测,确保满足特定的技术规格要求。
一、气路部分故障
1.气体输入不正常:检查气源是否充足,压力是否稳定。
2.气路泄漏:使用检漏液或专用设备检查连接部位是否有泄漏,并紧固接头。
3.气路堵塞:可能是由于污染物沉积造成的,需要清洁或更换相关部件。
4.气路污染:杂质进入系统影响分析结果,应清洗系统并考虑使用过滤器。
二、主机电路部分故障
1.启动或初始化不正常:检查电源、线路及内部电路板是否有损坏。
2.温度控制部分故障:确保温控模块工作正常,必要时校准或更换温控元件。
3.键盘或显示部分故障:检查接口是否松动,显示屏是否损坏。
三、检测器输出信号不正常
1.无信号输出:检测器灯丝可能断裂,需更换;或是信号线接触不良,需重新连接。
2.输出信号零点偏移:重新设置检测器的零点。
3.输出信号不稳定:检查是否有外部干扰,如电磁干扰等;也可能是检测器本身的问题,需要维修或更换。
四、其他常见故障
1.基线漂移或噪声大:这通常与色谱柱未平衡、检测器温度波动或载气纯度不够有关。解决方法包括延长柱平衡时间、确保检测器温度稳定以及使用高纯度载气。
2.峰形异常(拖尾、前伸、分叉):可能是色谱柱污染、进样量过大或溶剂效应等原因导致。可以尝试老化或更换色谱柱、减少进样量、优化流动相pH值等。
3.保留时间漂移:柱温波动或固定相流失可能导致此问题,应校准温控系统或考虑色谱柱老化。
4.灵敏度下降:检测器参数设置不当、进样口或检测器污染都可能导致这一现象。需要优化检测器参数并进行必要的清洗工作。