气质联用色谱仪阅读：776

　　气质联用色谱仪在多个领域有广泛应用，包括但不限于：

　　1.环保领域中检测环境污染物。

　　2.医药领域中分析药物成分、代谢物以及药物与蛋白质的相互作用。

　　3.食品科学中检测食品添加剂、残留农药等。

　　4.代谢组学研究中分析生物样本中的代谢物。

　　一、实验前准备

　　1.样品制备

　　在进行气质联用色谱仪实验前，需要对样品进行预处理和制备。不同的样品需要采用不同的方法，因此在制备样品时要严格按照实验方案进行，并注意不同样品制备所需的时间和方法的不同。

　　2.设备准备

　　进行气质联用色谱仪实验前，要检查仪器设备的状况，确保仪器能正常运行。检查仪器的常规方法包括检查仪器的废气排放管是否通畅，检查气路连接是否严密，检查试剂瓶是否装满，检查仪器加热系统是否正常等。

　　3.实验室保持清洁

　　实验室应保持干净整洁，操作台面上不应有杂物。实验人员应该穿戴实验服，并在进行实验前进行彻底的手部清洁。

　　二、实验操作

　　1.仪器操作

　　实验人员要熟悉气质联用色谱仪的操作规程，操作时要认真按照实验步骤进行。在仪器操作过程中，应注意每个步骤的时间，以免对结果产生影响。

　　2.样品注入

　　进行样品注入时，需要使用正确的注射器和样品制备器，并按照实验方案进行注入。注入过程中要注意不要将空气吸入管道中。

　　3.数据采集和记录

　　实验中的数据采集和记录非常重要。实验人员应该记录每个仪器的参数，并按照实验方案制定的方法，对数据进行采集和分析。

　　三、实验后处理

　　1.数据分析

　　实验结果需要进行数据分析，以得出正确的结论。在数据分析过程中，要认真检查原始数据和计算结果是否准确，并进行必要的校验、对比和统计。

　　2.结果解释

　　实验结果需要根据实验方案中预设的目标来进行解释。在结果的解释过程中，要分析结果的可信度和可重复性，并考虑结果产生的未知误差。

　　气质联用色谱仪的操作流程主要包括开机、方法编辑、数据采集、数据分析和关机五个步骤。

　　1.开机：

　　-打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。

　　-打开电脑并进入工作站界面，然后打开气相色谱（GC）和质谱检测器（MSD）的开关，并使仪器完成自检。

　　-在工作站中点击“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。

　　2.方法编辑

　　-在工作站的提示下，设定好进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等参数。

　　-设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。

　　3.数据采集

　　-从Instrument Control视图中，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。

　　-单击Start Run，如采用自动进样方式会退出此面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start键。

　　4.数据分析

　　-点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。

　　-选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。

　　-将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。

　　-在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。

　　5.关机

　　-将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。

　　-在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。

　　放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。

　　气质联用色谱仪的原理主要基于气相色谱（GC）和质谱（MS）技术的结合，通过气相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度及选择性，实现对复杂混合物中组分的定性和定量分析。具体如下：

　　气相色谱部分的工作原理是加热液体样品，使其转化为可以被气体携带的蒸气。气体（称为载气或流动相）通过涂有化学物质（固定相）的长细玻璃管或金属管（色谱柱）运输样品。当蒸发的化合物被推过色谱柱时，它们在与固定相相互作用时速度会减慢，根据化学性质的不同，不同化学物质到达色谱柱末端所需的时间有所不同。随着化学物质的分离，它们被转移到质谱仪中。

　　质谱部分的工作原理是通过离子源将样品分子电离，形成离子和碎片离子。这些离子在质量分析器中按照荷质比(m/z)大小被分开，进行质谱检测。常见的质量分析器包括四级质量分析器、磁式扇形质量分析器、双聚焦质量分析器等。不同荷质比的离子到达检测器，离子束信号转变为电信号，并通过电子倍增器等检测器放大，最终获得质谱图——带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。