超高压微波消解仪阅读：60

　　超高压微波消解仪的核心原理是利用微波能直接作用于样品分子，结合密闭高压环境，实现样品的快速、彻底分解。具体过程如下：

　　1.微波加热机制

　　微波（通常频率为2.45 GHz）穿透消解罐，被样品和消解试剂中的极性分子（如水、硝酸、盐酸等）吸收。

　　极性分子在交变电磁场作用下高速旋转、摩擦生热，实现体相加热（从内到外），加热速度快、效率高、均匀性好。

　　2.高压密闭环境

　　样品与强酸（如HNO?、HCl、HF、H?O?等）置于耐高温高压的密闭消解罐中。

　　加热过程中，酸液反应剧烈，产生大量气体，形成高压环境（可达100 bar以上）。

　　高压可显著提高酸的沸点，使反应在更高温度下进行（如180–250℃），从而大幅提升反应速率和消解效率。

　　3.高温促进反应

　　高温高压条件下，酸的氧化性和腐蚀性增强，能有效破坏样品中的有机基质或难溶无机物（如硅酸盐、氧化物等），使目标元素完全释放到溶液中。

　　4.程序化控制

　　仪器通过温度、压力传感器实时监控每个消解罐或腔体内的反应状态。

　　可编程控制升温速率、保温时间、压力上限等参数，确保消解过程安全、可控、可重复。

　　一、使用前准备

　　1.检查仪器状态

　　确保微波消解仪电源连接正常，腔体清洁、无残留物。

　　检查转盘、转子是否安装到位，消解罐是否完好无损（无裂纹、变形、密封圈老化等）。

　　确认冷却水系统（如有）运行正常，通风系统通畅。

　　2.准备消解罐

　　使用专用的耐高温高压消解罐（通常为聚四氟乙烯PTFE或石英材质）。

　　检查密封圈是否完好、清洁，必要时更换。

　　按照厂家说明正确组装消解罐，确保密封良好。

　　3.样品与试剂准备

　　称取适量样品（通常0.1–0.5g，视样品性质和罐体容量而定）放入消解罐内。

　　加入适量消解试剂（如硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等），注意：

　　避免使用高氯酸、双氧水等易爆试剂，或在严格控制条件下使用。

　　加液量不宜超过消解罐容积的1/3–1/2。

　　轻摇混匀，静置预消解（如10–30分钟），以减少剧烈反应。

　　二、上机操作步骤

　　1.装入消解罐

　　将组装好的消解罐均匀放入转子中，确保对称、平衡。

　　关闭炉门，确保密封良好。

　　2.设置消解程序

　　根据样品类型和消解需求，选择或编辑消解程序。典型程序包括：

　　升温阶段：逐步升温至目标温度（如160–220℃），避免剧烈反应。

　　保温阶段：恒温保持一定时间（如10–30分钟），确保完全消解。

　　冷却阶段：程序结束后自动冷却或强制风冷/水冷至安全温度（<80℃）。

　　设置压力、温度、时间等参数，不得超过仪器和消解罐的额定极限。

　　3.启动运行

　　确认程序无误后，启动微波消解。

　　运行过程中，观察仪器状态，如有异常（如超压、报警），立即停止。

　　三、运行后处理

　　1.冷却与取出

　　待仪器自动冷却至安全温度（建议<80℃）后，方可打开炉门。

　　使用专用工具取出消解罐，避免烫伤。

　　2.开罐

　　在通风橱中缓慢旋松罐盖，释放残余压力。

　　若有沉淀或未完全消解，可适当补酸或二次消解。

　　3.定容与转移

　　将消解液转移至容量瓶中，用去离子水冲洗罐体数次，合并定容。

　　溶液可用于后续分析（如ICP-MS、AAS等）。

　　1.安全第一：严禁超压、超温运行；禁止使用易燃易爆试剂。

　　2.定期维护：定期清洁腔体、检查转子、更换密封圈。

　　3.个人防护：佩戴防护眼镜、手套、实验服，在通风橱内操作。

　　4.废液处理：消解废液应按危险废物分类收集处理。

　　5.培训上岗：操作人员需经过专业培训，熟悉仪器性能和应急处理。

　　1.环境监测

　　土壤、沉积物、污泥中重金属（Pb、Cd、As、Hg、Cr等）的消解。

　　大气颗粒物（PM2.5、PM10）、粉尘、飞灰等样品处理。

　　2.食品安全

　　食品中微量元素（如Zn、Fe、Cu、Se）和有害元素（As、Cd、Pb）的检测。

　　粮油、肉类、蔬菜、乳制品、婴幼儿辅食等复杂基质的消解。

　　3.地质与矿产

　　岩石、矿物、矿石中主量、微量及稀土元素的分析。

　　硅酸盐、氧化物等难溶样品的高效分解（常需加HF）。

　　4.生物医药

　　生物组织（肝、肾、血液）、毛发、尿液等中痕量元素的测定。

　　药品、中药、保健品中重金属残留检测。

　　5.材料科学

　　高分子材料、塑料、电子废弃物（如电路板）中金属元素回收与检测。

　　陶瓷、玻璃、合金等材料的成分分析前处理。

　　6.化工与能源

　　催化剂、石油、煤、电池材料（如锂电正极材料）中元素含量测定。