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1.拦截污染物:
样品基质中常含有颗粒物、有机物、大分子(如蛋白质、腐殖酸)、疏水性物质或强保留离子。
保护柱首先截留这些杂质,防止它们进入并堵塞、污染或损坏主分析柱的填料。
2.延长分析柱寿命:
分析柱是离子色谱系统中最昂贵的核心部件之一。通过使用保护柱,可以显著减少主柱的污染,从而延长其使用寿命,降低运行成本。
3.维持色谱性能:
污染物积累会导致分析柱柱效下降(峰变宽)、保留时间漂移、基线噪音增加、压力升高等问题。
保护柱通过拦截污染物,帮助维持分析柱的分离效率、保留时间和系统稳定性。
4.降低系统背压:
颗粒物堵塞分析柱入口是导致系统压力异常升高的常见原因。保护柱作为第一道防线,可以有效防止颗粒物进入主柱。
1.柱管:通常由惰性材料(如PEEK或不锈钢)制成,体积很小(长度约10-25mm,内径2-5mm)。
2.填料:
填料的化学性质必须与主分析柱完全匹配(如同为阴离子交换柱或阳离子交换柱)。
填料类型通常与分析柱一致,如聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)基质上键合季铵基团(阴离子交换)或磺酸基团(阳离子交换)。
粒径可能与分析柱相同或略大。
1.正确安装:
保护柱有明确的流向标记(通常用箭头表示),必须按照流动相方向安装(进样阀→保护柱→分析柱→检测器)。
使用合适的接头和扳手,以适当力度拧紧,防止漏液或压坏柱头。
2.活化与平衡:
新保护柱或长期未用的保护柱在使用前,需用流动相以较低流速冲洗数小时,以去除储存液并使其充分平衡。
3.与分析柱匹配:
必须选择与分析柱品牌、型号、分离模式(阴离子/阳离子)和填料类型相兼容的保护柱。不同厂家的填料可能不通用。
1.兼容性:必须与您的离子色谱仪品牌、分析柱型号完全匹配。
2.内径与长度:通常与分析柱内径一致(如4mm,2mm),长度10-25mm。
3.化学性质:阴离子或阳离子交换模式必须与分析柱一致。
4.应用需求:根据样品的复杂程度选择合适的保护柱。
1.监控性能:
系统压力:如果系统背压显著升高,可能是保护柱被颗粒物堵塞。
色谱图变化:出现鬼峰、峰形变差、保留时间漂移,可能表明保护柱已饱和或污染严重。
基线噪音:异常升高也可能与保护柱污染有关。
2.清洗(有限度):
对于轻微污染,可尝试用强溶剂(如甲醇、乙腈)或高浓度淋洗液反向冲洗保护柱(需确认允许反冲)。
对于有机物污染,可用有机溶剂清洗;对于无机盐结晶,可用去离子水冲洗。
注意:并非所有保护柱都支持反冲或强溶剂清洗,需遵循厂家指南。
3.更换周期:
保护柱是消耗品,没有固定的更换时间。
一般建议当系统压力升高20-30%或色谱性能明显下降时进行更换。
在样品基质复杂(如废水、生物样品、食品提取物)时,更换频率更高(可能几针到几十针);在清洁样品(如饮用水)中,可使用数百次。