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1.高精度
具有较高的灵敏度和准确性,能够提供精确的硫含量数据。
2.快速分析
可实现样品的快速分析,大大提高了工作效率。
3.自动化程度高
许多配备自动进样和数据处理系统,减少了人为干扰,确保了结果的可靠性。
4.广泛应用
能够适应多种不同形态和种类的样品分析,满足各类行业的需求。
1.开机前准备
检查气源:确保高纯氧气(≥99.995%)和氩气/氮气(载气)压力正常(通常0.2–0.4 MPa),无泄漏。
检查试剂与耗材:
干燥管内硅胶或分子筛是否失效(变色需更换);
臭氧发生器(如有)工作正常;
进样针、石英管、反应炉清洁无积碳。
样品准备:
液体样品需均匀、无水、无颗粒;
使用洁净注射器或自动进样器;
标准样品(如硫含量已知的标油)用于校准。
2.开机与预热
打开主机电源、计算机及软件;
开启气体(先开载气,再开氧气);
启动加热系统,将裂解炉升温至设定温度(通常1000–1100℃);
预热紫外检测器和光电倍增管(PMT)(约30–60分钟),确保基线稳定。
3.系统检漏与吹扫
运行“系统吹扫”程序,清除管路中残留空气或水分;
检查气路密封性,防止氧气泄漏影响燃烧效率。
4.校准(标定)
使用至少2–3个不同浓度的硫标准溶液(如10 ppm、50 ppm、100 ppm)进行校准;
每个标准样重复进样2–3次,取平均值;
软件自动生成校准曲线(峰面积vs.硫含量),相关系数R2≥0.999为佳。
5.样品测试
用微量注射器吸取适量样品(通常1–10μL);
快速注入进样口,仪器自动完成:
高温裂解(样品在富氧环境中燃烧生成SO2);
SO2被载气带入反应室,受紫外光照射后发出荧光;
光电倍增管检测荧光强度,转换为硫含量。
记录结果,必要时重复测试取平均值。
6.关机
停止进样,运行“空烧”程序清除残留;
降温:先关闭加热,待炉温降至200℃以下再关气;
最后关闭电源、气源,盖好防尘罩。
一、日常维护
1.环境检查
确保仪器安装在通风良好、温湿度适宜(通常要求温度15–30℃,湿度<80%RH)、无强电磁干扰和震动的环境中。
避免阳光直射和腐蚀性气体。
2.气路系统检查
检查载气(如高纯氮气、氧气或空气)压力是否稳定,气体纯度是否符合要求(一般≥99.999%)。
定期更换气体过滤器、干燥管,防止水分或杂质进入反应系统。
检查管路是否有泄漏(可用皂液法或检漏仪)。
3.进样系统维护
对于液体进样:定期清洗进样针、进样阀,防止堵塞或交叉污染。
对于气体进样:检查取样管线是否清洁、无冷凝。
更换进样垫(如使用隔垫进样)以防止漏气。
4.燃烧/反应系统
若采用高温燃烧法(如紫外荧光法UVF或微库仑法),需定期检查炉温是否正常。
清理燃烧管内积碳或沉积物,必要时更换石英管或催化剂。
5.检测器维护
UVF检测器:定期清洁光学窗口,避免硫沉积影响光信号。
微库仑检测器:检查电解池状态,及时更换电解液,保持电极清洁。
二、定期保养(建议按月/季度/年执行)
1.每周
检查气体压力、流量;清洁仪器外部;运行空白或标准样验证准确性
2.每月
更换进样垫、气体过滤器;检查管路密封性;校准仪器基线
3.每季度
清洗或更换燃烧管/反应管;检查检测器性能;全面校准(多点校准)
4.每年
全面检修(包括电路、温控系统、气路);更换老化部件;第三方计量校准
三、校准与验证
1.使用有证标准物质(如硫含量已知的标油或标气)定期校准。
2.进行重复性测试和加标回收率实验,验证分析准确性。
3.记录所有校准和维护数据,便于追溯和故障诊断。
1.严禁在未通载气情况下开启高温炉,以免氧化损坏。
2.更换耗材(如石英管、催化剂)时,务必按厂家规范操作。
3.长时间停机前,应执行“吹扫”程序,清除系统内残留样品。
4.操作人员需经过专业培训,熟悉仪器原理和安全规程。
1.石油和天然气行业
在石油、天然气的开采、加工和精炼过程中,硫化物的含量直接影响产品的质量及环境的污染水平。石油和天然气中含有的硫化物,如硫化氢(H?S),不仅对环境有害,还可能影响设备的腐蚀性。因此,采用总硫分析仪对原料和产品中的总硫含量进行实时监控,能有效防止污染物的排放,并确保产品符合环保标准。
2.化工和冶金行业
在化学反应过程中,硫化物往往作为副产物生成,对产品的纯度和质量产生影响。监测反应原料和副产物中的硫含量,对控制产品质量、优化生产工艺至关重要。
3.电力行业
燃煤电厂的燃料煤炭中硫含量高,燃烧后可能产生二氧化硫气体,形成酸雨,污染环境。可实时监测煤炭的硫含量,以帮助电厂在燃煤过程中采取适当的控制措施,降低硫排放。
4.环保监测
环保监测领域对硫的排放要求越来越严格,尤其是对于二氧化硫的排放控制。在环境质量监测站中,能够提供准确的硫含量测定,帮助控制工业排放,确保符合国家环保标准。
5.食品行业
也可用于食品行业,尤其是在食品添加剂、调味料中硫化物的检测。这些检测对确保食品安全和防止过量使用含硫物质非常重要。