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1 适用范围
用于果蔬中游离铅及水中铅含量的定性或半定量检测。
2 检测原理
样品经处理后铅与反应试剂显色,与果蔬铅含量快速检测色阶卡进行比较,即可读出被测样品中铅含量的参考浓度。
3 主要仪器
剪刀、电子秤、塑料试管。
4 试剂
①试剂A浓酸溶液。
②试剂B O.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液。
③试剂C 20mL l%邻二氮菲与50mL 2.8%醋酸铵混合溶液。
④试剂D o.lOg铅试剂(双硫腙)置于lOOmL 2%吐温-20溶液中,于70℃恒温水浴中加热30min。
⑤蒸馏水等。
5操作步骤
①将待测样品先用蒸馏水或纯净水冲洗一下(洗去表面泥土,以免干扰检测),晾干,用刀或剪刀将样品剪成lcm左右的小块,称取处理好的样品1g置于20mL塑料取样管中,加水10mL。
②加入4滴试剂A,用搅拌针将样品压在液面下,盖上取样管盖,上下摇动10次,放置1min,再上下摇动10次,取出果蔬样品,溶液作为待测液备用。
③移取样品液1mL于一支空白样品管中。加入3滴试剂B,盖上取样管盖,上下摇动5次,再分别加入2滴试剂C和2滴试剂D,上下摇动5次,室温显色5min。
6 结果判定
将样管与果蔬铅含量快速检测龟阶卡进行比较,即可读出被测样品中铅含量的参考浓度。
7 注意事项
①当样品中含有铁离子、钙离子、镁离子等金属离子时可能会对溶液显色造成假阳性。
②此方法适用于游离铅测定,对有机铅测定时需按常规实验室方法进行消解。
1、重金属检测仪可测试项目多达8种:铬、镍、汞、砷、锌、铅、铜、镉,可实现多种元素的同时检测,提高检测效率;
2、重金属检测仪配备微波消解仪,更真实测定固样中重金属含量,且极大降低对操作人员健康的危害;
3、重金属检测仪内置多套测试参数,提高检测能力和降低用户操作难度;
4、重金属检测仪采用无汞电极,检测不会造成二次污染,更加环保;
5、重金属检测仪配制车载电源接口,实现流动快速检测;
6、采用内置磁力搅拌,实现软件控制,无需手动操作,提高富集效率,降低操作的复杂度。
重金属检测仪广泛应用于自来水厂、食品厂、工厂企业及各级环境、工商等政府部门。检测介质涵盖水质、食品、药品、水产品、土壤、化妆品、尿液等。
重金属检测仪可检测总铬(Cr)、六价铬(Cr6+)、铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、三价砷(As3+)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)等
(一)、样品经消化后,所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态,加入相关检测试剂后显色,在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系,服从朗伯--比尔定律,再通过仪器进行测定得出含量值,与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较,来判断蔬菜样品重金属含量[1] 。
湿消化法:在食品的重金属检验中,样品前处理最为食品检验的关键步骤,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。湿消化法是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。湿法消化是应用比较广泛的一种食品样品前处理方法,该方法实用性强,几乎所有的食品都可以用该方法消化。
(二)、各项重金属的检测原理及采用标准
1、重金属砷的检测原理及采用标准
采用国家标准硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢导入吸收液中呈黄色,经仪器检测得出砷含量。
2、重金属铅的检测原理及采用标准
采用国家标准二硫腙比色法,即样品经消化后,在弱碱性条件下,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。
3、重金属铬的检测原理及采用标准
样品经消化后,在二价锰存在条件下,铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比,比色测定可得出铬含量。
4、重金属镉的检测原理及采用标准
采用国家标准比色法,即样品经消化后,在碱性条件下,镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。
5、重金属汞的检测原理及采用标准
采用国家标准二硫腙比色法,即样品经消化后,在酸性条件下,汞离子与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。
6、重金属镍的检测原理及采用标准
采用国家标准丁二酮肟比色法,即样品经消化后,在强碱性条件下,加入一种过氧化剂,镍与丁二酮肟生成红褐色络合物,络合物颜色的深浅与镍含量呈正比,比色测定可得出镍含量。
7、重金属铁的检测原理及采用标准
样品经消化后,用还原剂将铁还原成二价铁,在PH2—9的范围内,二价铁与邻啡啰啉反应生成橙红色络合物,络合物颜色的深浅与铁含量呈正比,比色测定可得出铁含量。
8、重金属铝的检测原理及采用标准
采用国家标准铬天青S比色法,样品经过消化处理后,三价铝离子在缓冲溶液介质中,与铬天青S及十六烷基溴化铵反应形成蓝色三元络合物,络合物颜色的深浅与铝含量呈正比,比色测定可得出铝含量。
9、重金属锌的检测原理及采用标准
采用国家标准二硫腙比色法,试样经消化后,在合适的PH的条件下,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与锌含量呈正比,比色测定可得出锌含量。
10、重金属锰的检测原理及采用标准
试样经消化后,待测液中的二价锰离子在酸性条件下,用适当强度的氧化剂氧化为紫红色的高锰酸根后进行比色,比色测定可得出锰含量。
11、重金属铜的检测原理及采用标准
食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染,甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼,造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等重金属大量富积、积累,特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况,不断在人体内积累,导致消费者重金属慢性中毒现象发生,国内已发生多起重金属集体中毒事件,已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注,但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势,我们开发出了重金属快速测定方法,可对食品样品中的铅、砷、铬、镉、汞进行快速联合测定。
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