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1、仪器准备工作：打开电源开关，设定温控仪温度250℃，打开温控仪开关和加热开关。将产生水蒸气的蒸馏瓶中的水预先加热至沸腾（沸腾过甚时可适当降低温度），保持微沸状态（温度不要过高），打开冷却水。
2、测定：向300mL烧杯中加入5.00mL硝酸镧标准滴定溶液（0.01moL/L），加入50mL水，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，使冷凝管下端恰好与液面相接。
3、准确称取0.15g试样，精确至0.0001g，置于干燥的蒸馏管中（注意：勿使试料粘附于管壁）。
4、加入5mL磷酸（应将粘附于管壁试料冲下），塞上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分（进气的平直接嘴接水蒸气瓶，出气的倾斜接嘴与冷凝管相连），盖上炉盖，打开气泵开关，调节气体流量计，控制气体流速50mL/min。
5、蒸馏15min，关上气泵开关，取出蒸馏管，将其置于试管架中。用蒸馏水冲洗冷凝管2—3次，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。 (6)向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液，滴加氢氧化钠溶液（60g/L）使液呈红色，加入1滴盐酸（1+5）使溶液呈无色，加入10mL缓冲（pH6.8）。 (7)加入3滴偶氮胂M指示剂，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至由蓝色变红色后，过量4—5mL，放置1min，边搅拌边用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
主要用于快速测定水泥生料、熟料、超早强水泥、双快水泥、速凝剂、窑灰、磷石膏、磷矿石、白土、混合煤、萤石及稀土尾矿等各类样品中的氟。
