火焰光度检测器阅读：16

　　1.高选择性对含硫和含磷化合物具有高度选择性，对大多数烃类等常见有机物响应极低，背景干扰小。

　　2.高灵敏度特别是对磷化合物（如有机磷农药）灵敏度极高，检测限可达10?13g/s量级；对硫化合物也优于许多通用检测器。

　　3.双元素检测能力通过更换滤光片或调节波长，可在同一检测器中分别检测硫和磷，灵活性高。

　　4.非线性响应尤其对硫的响应呈非线性关系（通常为S2或S3响应），需使用对数坐标或分段校准曲线进行定量分析。

　　5.对操作条件敏感氢气与氧气（或空气）的比例、气体流速、火焰温度等需精确控制，否则影响灵敏度和稳定性。

　　6.易受干扰高浓度烃类可能淬灭火焰发光，影响硫/磷信号；某些卤代物也可能干扰。

　　7.维护要求较高火嘴易积碳或堵塞，需定期清洗；光电倍增管需避光保存，防止老化。

　　8.仅适用于气相色谱必须与GC联用，不适用于液相体系。

　　FPD基于特定元素在富氢火焰中燃烧时发射出特征波长的光这一原理：

　　1.样品组分随载气进入检测器，在富氢火焰（H?/O?或H?/air）中燃烧。

　　2.含硫化合物燃烧生成激发态的SO?*，在返回基态时发射出约394 nm的紫外光。

　　3.含磷化合物燃烧生成激发态的HPO*，发射出约526 nm的可见光（绿色光）。

　　4.光电倍增管（PMT）通过带通滤光片选择性接收特定波长的光信号，并将其转换为电信号进行放大和记录。

　　一、准备工作

　　1.检查设备状态

　　确认仪器电源、气体供应（氢气、空气或氧气）、数据采集系统等均处于正常工作状态。

　　检查所有连接是否牢固，特别是气体管线和电气接口。

　　2.准备样品

　　根据待测物质性质选择合适的进样方式（如液体自动进样、顶空进样等）。

　　配制标准溶液以建立校准曲线，确保覆盖预期浓度范围。

　　3.设置实验参数

　　根据目标化合物调整色谱柱类型、长度、内径以及固定相材料。

　　设定适宜的温度程序（包括进样口温度、柱温箱升温速率和最终温度、检测器温度）。

　　调整气体流速：通常氢气流量为50-80 mL/min，辅助气体（空气或氧气）流量为100-150 mL/min，载气（氮气或氦气）根据具体要求设定。

　　二、操作步骤

　　1.开机预热

　　打开气源阀门并调节至所需压力。

　　启动仪器电源，让各部分达到稳定温度（一般需要30分钟以上）。

　　2.点火

　　当检测器温度达到设定值后，打开氢气和助燃气体开关，点燃火焰。

　　使用点火器或电子点火装置点火，并确认火焰已成功点燃。

　　3.基线校准

　　在没有样品注入的情况下，观察基线稳定性。

　　如果基线漂移或噪音过大，可能需要进一步优化气体比例或清洁喷嘴。

　　4.进样分析

　　使用自动进样器或手动进样针将样品注入进样口。

　　记录色谱图中的保留时间和信号强度，与标准品对比进行定性定量分析。

　　5.数据处理

　　利用配套软件对收集到的数据进行分析，绘制校准曲线，计算样品中目标化合物的浓度。

　　1.日常维护

　　定期检查气体纯度，必要时更换净化器内的吸附剂。

　　清洁火焰喷嘴，防止积碳影响燃烧效率。

　　检查光电倍增管的工作状态，避免长时间暴露在强光下导致老化。

　　2.定期维护

　　按照制造商建议的时间间隔更换耗材，如密封圈、过滤器等。

　　对整个系统进行全面检查和清洁，尤其是进样口和检测器内部组件。

　　3.故障排除

　　若出现异常信号（如无信号输出、信号过低或过高），首先检查气体供应是否正常，接着排查电路连接是否松动。

　　对于持续存在的问题，参考用户手册中的故障排除指南或联系售后服务支持。

　　1.安全第一：操作过程中注意防火防爆，特别是在处理易燃易爆样品时。

　　2.环境控制：保持实验室通风良好，避免有害气体积聚。

　　3.遵循规范：严格按照操作规程执行，特别是在调整气体流量时要小心谨慎，以免引起爆炸风险。

　　4.校准重要性：由于FPD对硫的响应是非线性的，因此必须定期使用标准样品进行校准以保证测量准确性。