超临界流体萃取仪阅读：33

　　一、优点

　　1.绿色环保，溶剂残留低：

　　最突出的优点：主要使用二氧化碳（CO?）作为萃取剂，无毒、不易燃、化学惰性、价格低廉且易于获得。

　　无有害溶剂残留：萃取完成后，CO?在常压下气化逸出，产品中几乎无溶剂残留，特别适用于食品、药品、化妆品等对安全性要求高的领域。

　　环境友好：避免了传统有机溶剂（如正己烷、苯）的使用和排放，减少环境污染。

　　2.操作温度低，保护热敏性物质：

　　CO?的临界温度仅31.1°C，可在接近室温或稍高温度下进行萃取。

　　非常适合提取热敏性、易氧化、易分解的成分，如精油、维生素、色素、不饱和脂肪酸等，能较好地保持其天然活性和风味。

　　3.萃取效率高，传质性能好：

　　超临界流体兼具气体的低粘度、高扩散系数和液体的高密度、强溶解能力。

　　能快速渗透到样品基质内部，传质速率快，萃取时间短，效率高。

　　4.选择性可调：

　　通过调节压力和温度，可以连续改变超临界流体的密度和溶解能力，从而实现对不同极性组分的选择性萃取。

　　可通过添加夹带剂（如乙醇、水）来增强对极性化合物的溶解能力，扩大应用范围。

　　5.易于分离与回收：

　　萃取完成后，通过降压或升温，超临界流体迅速变为气体，与被萃取物自然分离。

　　CO?可被冷凝回收，循环使用，降低运行成本。

　　6.产品品质高：

　　由于低温、无氧（CO?环境有一定惰性保护作用）、无溶剂残留，所得产品纯度高、色泽好、风味佳。

　　二、缺点

　　1.设备投资成本高：

　　需要耐高压（通常10–50 MPa）的泵、萃取釜、管路和控制系统，设备结构复杂，初期购置成本远高于传统溶剂萃取设备。

　　2.对极性大或分子量大的化合物溶解能力有限：

　　纯超临界CO?是非极性溶剂，对非极性或弱极性物质（如油脂、烃类、萜烯）溶解性好。

　　对强极性物质（如多糖、蛋白质、生物碱、酚酸类）或高分子量化合物的溶解能力较差，必须添加夹带剂才能有效萃取，增加了操作复杂性和成本。

　　3.操作参数控制要求高：

　　萃取效果对温度、压力、流速、夹带剂比例等参数非常敏感，需要精确控制和优化，对操作人员技术要求较高。

　　4.不适合高含水量样品：

　　水在超临界条件下可能形成冰或影响CO?的溶解性能，通常需要对样品进行干燥预处理。

　　5.规模化生产存在挑战：

　　虽然实验室和中试规模应用成熟，但在大规模连续化生产中，设备密封、能耗、物料输送等方面仍面临挑战，成本效益需仔细评估。

　　6.萃取时间可能较长：

　　对于致密基质或需要高回收率的样品，可能需要较长的静态或动态萃取时间，效率优势可能减弱。

　　超临界流体萃取仪的工作原理是基于超临界流体独特的物理化学性质，在特定的温度和压力条件下，实现对目标化合物的高效、选择性萃取。工作过程可以分为以下几个关键步骤：

　　1.超临界流体的生成

　　压缩：液态CO?由高压泵加压至临界压力以上（通常10–50 MPa）。

　　加热：加压后的CO?通过换热器或加热炉，升温至临界温度以上（通常35–200°C，根据需要设定）。

　　此时，CO?进入超临界状态，具有高密度和强溶解能力。

　　2.萃取过程

　　超临界流体（scCO?）被泵入装有样品的萃取釜（Extraction Vessel）。

　　在高温高压下，scCO?凭借其高扩散性和低粘度，迅速渗透到样品（如植物粉末、咖啡豆、茶叶等）的孔隙中。

　　scCO?作为溶剂，根据“相似相溶”原理，溶解并携带样品中的目标成分（如油脂、精油、咖啡因、色素等）。

　　选择性调控：

　　通过调节压力：压力越高，scCO?密度越大，溶解能力越强，可萃取更大极性或分子量的物质。

　　通过调节温度：温度影响密度和溶质蒸气压，可优化选择性。

　　添加夹带剂（Modifier）：如乙醇、甲醇、水等极性溶剂，可显著增强scCO?对极性化合物的溶解能力。

　　3.分离与收集

　　携带了目标成分的超临界流体从萃取釜流出，进入分离釜（Separator）或收集阱。

　　在分离釜中，通过降低压力或升高温度（或两者结合），使超临界流体失去超临界状态，迅速相变为气体。

　　由于气体CO?的溶解能力急剧下降，目标化合物因溶解度降低而析出，被收集在分离釜中。

　　CO?气体可经冷凝器冷却液化后循环使用。

　　4.流体循环

　　从分离釜排出的CO?气体经过压缩机或高压泵再次加压，并与补充的CO?混合，重新进入加热系统，形成闭路循环，实现溶剂的重复利用。

　　一、使用前准备

　　1.检查系统状态：

　　确认所有阀门处于关闭或正确位置。

　　检查CO?管路连接是否牢固，有无泄漏（可用肥皂水检测）。

　　确保冷却水、电源、气源（如氮气用于吹扫）正常供应。

　　2.准备CO?：

　　确保CO?钢瓶或储罐有足够的液态CO?。

　　打开CO?钢瓶阀门，通过减压阀将CO?引入系统前端。

　　3.准备样品：

　　干燥：样品含水率过高会影响萃取效率，需预先干燥（如冷冻干燥、风干）。

　　粉碎与均质：将样品研磨成细小、均匀的颗粒（通常<1mm），以增加接触面积。

　　4.装填萃取釜：

　　在萃取釜底部放入过滤片（如不锈钢筛网或玻璃纤维膜）。

　　将样品装入釜内，避免压实，保持疏松。

　　在样品上方再放一片过滤片，防止样品颗粒进入管路。

　　拧紧釜盖，确保密封良好（使用扭矩扳手按标准力矩紧固）。

　　5.准备收集系统：

　　在分离釜（收集瓶）中可预先加入少量固定液（如乙醇）或内标，防止挥发性成分损失。

　　确保分离釜连接正确，出口通畅。

　　6.添加夹带剂（如需要）：

　　若目标物为极性化合物，需在夹带剂罐中加入适量极性溶剂（如乙醇、甲醇、水）。

　　确保夹带剂管路连接正确，无泄漏。

　　二、仪器启动与运行

　　1.开启辅助系统：

　　打开冷却水循环系统，确保冷凝器正常工作。

　　开启控温系统（加热炉、水浴等）。

　　2.系统吹扫与加压：

　　用惰性气体（如氮气）吹扫系统，排除空气。

　　启动高压泵，缓慢向系统加压至设定压力（如10 MPa），检查有无泄漏。

　　3.设定萃取参数：

　　在控制面板或软件中设置关键参数：

　　萃取压力：根据目标物设定（通常10–35 MPa）。

　　萃取温度：根据样品和CO?状态设定（通常40–80°C）。

　　分离釜压力/温度：设定较低压力（如5–8 MPa）和适宜温度以利于溶质析出。

　　CO?流速：设定合适的流量（如1–5 mL/min，液态CO?计）。

　　萃取时间：静态萃取（5–15分钟）+动态萃取（30–120分钟）。

　　夹带剂比例：如需使用，设定添加比例（如5%–20%）。

　　4.启动萃取程序：

　　启动高压泵和加热系统。

　　CO?被加压、加热至超临界状态，流入萃取釜溶解目标物。

　　携带溶质的超临界流体进入分离釜，降压后CO?气化，目标物析出并被收集。

　　CO?气体经冷凝后液化，可循环使用。

　　5.监控运行状态：

　　实时观察压力、温度、流量是否稳定。

　　检查有无泄漏、异常声响或振动。

　　三、结束与后处理

　　1.停止程序：

　　萃取时间到后，关闭加热系统。

　　停止高压泵。

　　缓慢泄压（通过背压阀或泄压阀），严禁快速放空，防止“闪蒸”损坏设备或造成危险。

　　2.收集提取物：

　　打开分离釜，收集萃取物。

　　如需进一步浓缩或净化，进行后续处理（如旋转蒸发、氮吹）。

　　3.清洗系统（重要）：

　　用纯CO?或加入少量夹带剂运行一次“空白”程序，清洗管路和萃取釜。

　　拆卸萃取釜，清洗釜体、过滤片和密封圈，晾干备用。

　　4.关闭系统：

　　关闭CO?钢瓶阀门。

　　关闭冷却水、电源。

　　记录运行日志。

　　一、日常维护

　　1.彻底清洗萃取系统：

　　实验结束后，必须使用纯超临界CO?或加入少量夹带剂（如乙醇）运行一次“空白”或“清洗”程序。这能有效清除管路、萃取釜和分离釜中残留的样品和溶质，防止交叉污染和堵塞。

　　2.清洗萃取釜与分离釜：

　　将萃取釜和分离釜从系统上拆下，在完全泄压后打开。仔细清洗釜体内壁、底部和盖子，确保无样品残留。特别是过滤片（筛网或滤膜）必须彻底清洗或更换，防止因堵塞影响流体流动和压力稳定。

　　3.检查密封件：

　　在清洗过程中，仔细检查萃取釜、分离釜盖以及各连接处的O型密封圈。观察是否有老化、变形、划伤、裂纹或失去弹性的迹象。一旦发现异常，必须立即更换，这是防止高压泄漏的关键。

　　4.清理外部环境：

　　用干净的软布擦拭仪器表面，清除灰尘、水渍或溶剂残留，保持设备清洁干燥。

　　二、定期维护

　　1.O型密封圈的定期更换：

　　即使外观无明显损伤，O型圈在长期承受高压、高温和化学介质的作用下也会逐渐老化。建议根据使用频率（如每10-20次运行）或时间（如每3-6个月）进行预防性更换，尤其是萃取釜和分离釜的主密封圈。更换时应使用原厂或规格匹配的耐高压、耐CO?的密封材料（如PFFKM全氟醚橡胶）。

　　2.高压泵的维护：

　　高压泵是SFE系统的核心动力部件。应定期（如每3-6个月）检查泵头的密封性、活塞的磨损情况以及单向阀的工作状态。根据制造商要求，及时添加或更换专用润滑油，确保泵的平稳运行和压力输出的稳定性。

　　3.背压阀的清洗与校准：

　　背压阀（Back Pressure Regulator）负责精确控制系统压力。定期（如每6个月）应将其拆下清洗阀芯，去除可能的微小颗粒或沉积物，以保证其调节精度和响应速度。同时，应结合系统整体校准对其进行检查。

　　4.CO?净化系统的维护：

　　进入系统的CO?必须纯净、干燥。应定期（如每6-12个月）更换或再生CO?管路中的干燥剂（如分子筛）和过滤器，防止水分和杂质腐蚀高压部件或堵塞微小通道。

　　5.管路系统检查：

　　定期目视检查所有高压管路（尤其是不锈钢毛细管）是否有腐蚀、凹陷、弯曲疲劳或接头松动的迹象。对于使用频繁的设备，建议每年进行一次全面检查，必要时更换老化管路。

　　三、传感器校准与系统性能验证

　　1.压力与温度传感器校准：

　　压力传感器和温度传感器是控制和记录实验参数的基础。建议每年送专业机构或使用标准设备进行一次校准，确保其读数准确无误。

　　2.系统整体性能测试：

　　可定期使用标准样品（如已知含量的植物材料）进行萃取，验证系统的萃取效率、重现性和稳定性，及时发现潜在问题。

　　四、长期停用与重新启用

　　如果设备需要长期停用（如超过一个月），应采取以下措施：

　　1.彻底清洗整个系统。

　　2.将系统内部压力完全释放。

　　3.断开CO?气源。

　　4.关闭所有电源。

　　5.在重新启用时，必须进行完整的泄漏检查、系统吹扫和空白运行，确保系统清洁且无泄漏后方可进行正式实验。

　　五、重要注意事项

　　1.安全第一：

　　任何涉及拆卸的操作，必须确保系统已完全泄压。严禁在高压状态下打开任何部件。

　　2.使用合格耗材：

　　更换O型圈、过滤片、润滑油等耗材时，务必使用符合规格的正品配件。

　　3.保持CO?纯净：

　　始终使用高纯度（建议≥99.9%）的食品级或工业级CO?，避免杂质引入。

　　4.人员培训：

　　操作和维护人员必须接受专业培训，熟悉设备原理、操作规程和应急处理措施。

　　5.记录维护日志：

　　建立详细的维护记录，包括每次清洗、检查、更换部件的日期、内容和执行人，便于追溯和管理。