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流体萃取仪是一种利用流体(通常是超临界流体,最常见的是二氧化碳)作为萃取剂,从固体或液体样品中分离和提取目标成分的实验室或工业设备。
1.流体储罐:储存萃取剂(如液态CO?)。
2.泵:将流体加压至所需压力。
3.加热系统:将加压后的流体加热至超临界温度。
4.萃取釜:放置待萃取样品的高压容器,超临界流体在此与样品接触并溶解目标物质。
5.分离/收集釜:通过降低压力或升高温度,使超临界流体的溶解能力下降,目标成分从中析出并被收集。
6.压力调节阀:控制系统的压力。
7.控制系统:用于设定和监控温度、压力、流速等参数。
1.环保:最常用的超临界CO?无毒、不易燃、化学惰性且易于回收,替代了传统有机溶剂,减少污染。
2.低温操作:可在接近室温下进行,适合热敏性物质(如香精、精油、活性成分)的提取,避免分解。
3.选择性高:通过调节压力和温度可以改变超临界流体的溶解能力,实现选择性萃取。
4.萃取效率高:扩散系数高,渗透性强,萃取速度快。
5.无溶剂残留:CO?在常压下挥发,产品中无溶剂残留,尤其适用于食品、药品和化妆品行业。
1.食品工业:咖啡豆脱咖啡因、啤酒花中有效成分提取、植物油萃取(如大豆油、小麦胚芽油)、天然色素和香精提取。
2.制药工业:中草药有效成分提取、活性药物成分纯化。
3.化妆品:植物精油、天然抗氧化剂的提取。
4.环境分析:土壤、废弃物中有害有机物的提取与检测。
5.材料科学:制备微细颗粒、多孔材料等。
一、压力异常
1、无法建立压力或压力不足
-可能原因:
CO?钢瓶压力过低或气体耗尽。
管路、接头或密封圈泄漏。
高压泵故障(如泵头磨损、单向阀堵塞或损坏)。
压力调节阀(背压阀)失效或未正确开启。
-处理方法:
检查CO?钢瓶压力,及时更换。
使用肥皂水或专用检漏仪检查管路和接头,发现泄漏立即更换密封件(如Viton或PTFE密封圈)。
清洗或更换泵的单向阀,必要时联系厂家维修泵头。
检查背压阀设置,确保其正常工作,必要时校准或更换。
2、压力波动大或不稳定
-可能原因:
泵运行不稳(如气蚀、柱塞磨损)。
管路中有气泡或堵塞。
背压阀响应迟钝或故障。
样品堵塞萃取釜出口。
-处理方法:
排除泵前段的气体,确保液态CO?供应稳定。
检查并清洗管路,清除堵塞物。
清洁或更换背压阀。
检查萃取釜滤网是否堵塞,清理或更换。
二、温度控制故障
1、温度无法达到设定值
-可能原因:
加热带或加热套损坏。
温度传感器(如PT100)失灵或接触不良。
温控模块或固态继电器故障。
保温层破损导致热量散失。
-处理方法:
用万用表检测加热元件电阻,判断是否断路。
校准或更换温度传感器。
检查温控电路,必要时更换控制模块。
修复或更换保温材料。
2、温度波动大
-可能原因:
温度传感器位置不当或响应慢。
控制参数(PID)设置不合理。
环境温度变化剧烈。
-处理方法:
确保传感器与设备紧密接触。
重新整定PID参数。
将仪器置于温度稳定的环境中。
三、流体输送问题
1、CO?流量不稳定或无流量
-可能原因:
泵头内有气体或堵塞。
单向阀失效。
流量计故障。
管路弯曲或堵塞。
-处理方法:
进行排气操作,确保泵前充满液态CO?。
拆洗或更换单向阀。
校准或更换流量计。
检查并疏通管路。
四、萃取效率低下或无产物
1、无目标成分被萃取
-可能原因:
溶剂选择不当(如CO?极性低,难溶极性物质)。
压力或温度参数设置不合理。
改性剂(如乙醇)未添加或比例错误。
样品预处理不当(如粒径过大、含水率高)。
-处理方法:
优化工艺参数(P、T)。
添加适量极性改性剂以提高溶解能力。
改进样品前处理(粉碎、干燥、加吸附剂)。
2、产物回收率低
-可能原因:
分离釜压力/温度设置不当,导致溶质未充分析出。
收集器温度过高,导致挥发性成分损失。
萃取时间不足。
-处理方法:
调整分离釜的P/T条件,确保目标物有效沉淀。
使用冰浴或低温收集器防止挥发。
延长萃取时间或进行多次萃取。
五、系统泄漏
-现象:听到“嘶嘶”声、压力无法维持、CO?消耗过快。
-原因:密封圈老化、接头松动、管路破裂、阀体损坏。
-处理方法:
立即停机,关闭CO?钢瓶阀门。
使用肥皂水逐段检查高压和低压管路。
更换损坏的密封圈(建议使用耐高压氟橡胶或PTFE材质)。
紧固或更换接头和管路。
六、控制系统故障
1、触摸屏无响应或程序死机
-处理方法:
断电后强制重启系统。
检查电源和数据线连接。
恢复出厂设置或重新安装控制软件。
联系厂家升级固件。
2、传感器信号异常(如压力、温度显示错误)
-处理方法:
检查传感器接线是否松动。
校准传感器(使用标准压力源或温度计)。
更换故障传感器。
七、机械故障
-泵异响或不工作:检查润滑油、柱塞密封,必要时由专业人员维修。
-阀门动作异常:检查电磁阀、气动阀的电源/气源,清洁阀芯,更换密封件。