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浓缩蒸发仪阅读:24

浓缩蒸发仪是一种广泛应用于实验室的样品前处理设备,主要用于快速、温和地将液体样品的体积减小(浓缩),或完全去除溶剂(蒸发),以便于后续分析检测。

优点

  1.高效:可同时处理多个样品(如12位、96位),提高实验效率。

  2.温和:低温操作,保护热不稳定物质。

  3.防交叉污染:每个样品独立氮气通道,避免样品间干扰。

  4.操作简便:自动化程度高,减少人工操作误差。

  5.安全:使用惰性氮气,避免易燃溶剂蒸气聚集引发危险。

主要功能

  1.将多个液体样品(如有机溶剂、水溶液)同时进行浓缩或定容。

  2.适用于对温度敏感的样品,避免高温破坏目标成分。

  3.可用于挥发性溶剂的去除、样品富集、提取液浓缩等。

工作原理

  浓缩蒸发仪的核心原理是利用惰性气体(通常为氮气)吹扫结合温和加热,加速溶剂的蒸发,从而实现样品的快速浓缩。

  具体过程如下:

  1.样品放置:将装有样品的试管、离心管或96孔板放入仪器的样品支架中。

  2.加热:通过水浴或金属干浴模块对样品进行均匀、可控的加热(温度通常可调,如30°C~99°C),提高溶剂挥发速度。

  3.氮气吹扫:从上方垂直或斜向向每个样品液面吹入氮气流。

  4.氮气流能:

  带走液面上方的饱和溶剂蒸气,降低局部浓度,促进蒸发。

  扰动液面,增大蒸发面积。

  避免交叉污染(氮气为惰性气体,不参与反应)。

  5.溶剂蒸发:在加热和氮气流的共同作用下,溶剂迅速蒸发,目标物质保留在容器底部。

  6.终点控制:可通过定时、定容(液面传感器)或手动观察来控制浓缩终点,防止样品过干。

主要类型

  1.水浴式氮吹仪:

  采用水浴加热,温度均匀,适合对温度敏感的样品。

  但水浴需定期更换,防止滋生细菌或污染。

  2.干式氮吹仪:

  采用金属模块(如铝块)加热,无需用水,清洁方便,控温更精确。

  模块可更换,适应不同规格的试管。

  3.自动浓缩仪:

  集成度高,可编程控制温度、氮气流量、吹扫时间、倾斜角度等参数。

  部分型号具备自动定容、溶剂回收等功能,智能化程度高。

操作方法

  一、操作前准备

  1.设备检查:确认冷凝器、真空泵、旋转系统等部件完好,工作区域清洁,避免杂质干扰。

  2.参数预设:根据样品特性(如热敏性、黏度)设置蒸发温度、冷凝器温度、旋转速度等参数。例如,热敏性样品需低温蒸发(≤50℃),高黏度样品需降低旋转速度(20-50rpm)以防止粘附。

  3.样品预处理:控制装液量不超过烧瓶容积的2/3,避免沸腾时溶液溢出。

  二、操作中优化

  1.温度与真空度控制:

  温度梯度:采用阶梯式升温(如30℃→50℃→70℃),避免样品局部过热。

  真空度调节:缓慢抽真空至目标压力(如-0.09MPa),防止暴沸。高沸点溶剂需更高真空度。

  2.旋转速度动态调整:

  初始阶段:高转速(100-150rpm)促进溶剂蒸发。

  浓缩后期:降低转速(50-80rpm)减少飞溅,提升目标成分保留率。

  3.实时监控与干预:

  观察溶液温度、压力变化,若沸腾过猛,立即降低加热功率或调整真空度。

  使用泡沫传感器检测起泡,触发短时曝气脉冲消除泡沫。

  三、操作后处理

  1.自然冷却:关闭加热后,待烧瓶自然冷却至室温再取样,避免温差导致样品裂解。

  2.数据记录:记录浓缩时间、温度曲线、目标成分保留率,为后续优化提供依据。

注意事项

  1.氮气压力不宜过高,防止样品飞溅。

  2.定期清洁吹针和样品支架,防止残留物污染。

  3.使用挥发性、有毒溶剂时,应在通风橱内操作。

  4.根据溶剂沸点合理设置加热温度。

  5.长时间不用时,排空水浴(水浴式)并关闭氮气总阀。

应用领域

  1.食品安全:农药残留、兽药残留检测前的样品浓缩。

  2.环境监测:水质、土壤中有机污染物(如多环芳烃、有机氯)的提取液浓缩。

  3.药物研发:药物代谢物、活性成分的富集与纯化。

  4.生物分析:蛋白质、核酸样品的溶剂去除。

  5.化工与材料:高纯度化学品的制备与提纯。

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