薄膜材料热分析仪阅读：2549

    仪器使用过程中需注意的事项包括如下：

    需提供仪器运行所必须的各种基础环境，尤其是供电。单相220V接入仪器主机，主机接入端遵循左零右火原则，以线的颜色来区分。

    仪器运行过程中应实时关注恒温循环器工作状态，当其发生异常时需对加热炉停止加热操作，避免引起仪器损坏。

    使用真空泵时，一定按照操作顺序进行操作，避免回油对加热炉腔造成污染。

    样品测试前应对其进行基本了解以方便选择基材、镀膜和程序控温区间等。

    样品只有满足实验条件时才可使用，否则可能损坏石英样品托杆或无法给出测量结果引起误判。取用样品时按操作要求执行，不可空手直接抓取样品。

    设备升温过程中不可松开样品导轨架锁紧螺钉，将会造成设备报错或产生某些意外故障。

    维护保养主要从样品检测环境、温度测控系统以及整机维护角度出发。

    样品检测环境为仪器基础核心，检测时需确保其符合检测要求。其保养主要表现为

    ①石英加热炉腔定期清洁；

    ②石英样品托架定期清洁。

    温度测控系统维护与保养主要集中于热电偶。每次测试完成后根据被测样品特性进行热电偶清理。当发生实验过程传感器被糊住等严重情况时，需更换新的热电偶。

    整机维护保养包括日常的清洁维护以及年度仪器内部清洁维护、季度外接设备维护等。

    根据薄膜材料在相变前后光学性质（反射光功率）会有较大差异的特征，采用一束恒定光功率的激光入射样品表面并对其反射回的光功率进行检测，通过计算入射光功率和反射光功率的比值即可确定样品在对应温度点下的反射率，通过分析形成的反射率与温度变化曲线，可以确认样品的包括晶化温度、熔化温度及晶态时不同结构相之间的转变等二级相变温度在内的所有相变温度。本仪器采用的是非接触、无标样参比测量的方式，可以对样品进行保持薄膜结构的无损测量。

    针对透光材料及其配套薄膜热膨胀系数的检测。因为设计为一机两用，所以具备与检测相变温度同等的温度控制能力，本仪器采用方法为分析加热过程中总反射光功率随样品温度关联的变化曲线来测定样品的热膨胀系数。整个测试过程为非接触式测量，可消除因样品架等结构件造成的热稳定性差带来的误差，测试精确度较高，还可以直观的反映各温度区间的热膨胀情况

    能力指标

    序号 项目 技术要求

    1 温度/(℃) 300/1200/2400

    2 程序升温重复性/(%) ≤1

    3 程序升温速率偏差/(%) ≤10

    4 相变温度测量精密度/(%)≤0.5

    5 相变温度测量正确度/(%) ≤±0.5注：偏差量值<3℃

    6 热膨胀系数测量精密度/(%) ≤4.0

    7 热膨胀系数测量正确度/(%) ≤±15

    其他技术指标

    序号 项目 技术指标

    1 工作功率（kW） 4.0

    2 升温速度（℃/min）3000(50℃~1200℃，真空)2700(50℃~1200℃，N2)

    3 相变薄膜材料检测厚度（m）5×10-9

    4 热膨胀分析值（m）0.5×10-9

    主要包含加热系统（支持载气、制冷等）、温控系统、光学系统以及数据采集及分析系统。其中，加热系统主要使用红外加热的方式。加热炉体采用铝合金制作，同时配以循环水冷装置以确保样品在加热到较高温度时炉体不出现问题，抛物面设计反射面，能有效对样品实施全方位均匀加热。样品放置在样品托架的样品池中并最终置于透明石英管腔室内接受红外加热，最终其相变或膨胀变化由光学组件系统进行检测并输出。

    薄膜材料分析仪采用专利技术，具备无损检测薄膜材料相变温度以及透光材料热膨胀系数的能力。填补了薄膜材料相变温度及热膨胀系数检测领域的空白。

    热分析的起源可以追溯到19世纪末。次使用的热分析测量方法是热电偶测量法，1887年法国勒·撒特尔次使用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中热性质的变化。此后，热分析开始逐渐在粘土研究、矿物以及合金方面得到应用。电子技术及传感器技术的发展推动了热分析技术的纵深发展，逐渐产生了DTA（DifferentialThermalAnalyzer）技术；根据物质在受热过程中质量的减少，产生了TG（ThermogravimetricAnalyzer）技术，等等。同时，拓展了热分析技术的应用领域，热分析逐渐成为塑料、橡胶、树脂、涂料、食品、药物、生物有机体、无机材料、金属材料和复合材料等领域。并且成为研究开发、工艺优化和质检质控的必不可少的工具。

    随着薄膜材料的研究与应用越来越广泛，对薄膜材料的用途、功能等进行客观评价显得尤为重要，薄膜材料、尤其是纳米级薄膜材料的热特性检测领域，全世界还没有一种检测途径，大多采用破坏性测量方法。在中国光谷诞生的世界具备无损检测纳米级膜层材料相变温度及透光材料的热膨胀系数的仪器“OPA光功率热分析仪”填补了业界关于无损测试纳米级膜层材料相变温度及热膨胀系数的技术空白、此项目首创同时测量热膨胀系数和相变温度，大大降低了成本，可获取更多热力学参数。

    应用于辅助各种功能薄膜材料的研究与开发以及质量检验，其涵盖范围包括高等院校及科研院所、玻璃制造及汽车制造、建筑保温材料、冶金及航空航天材料、塑料加工及生产、质检及研究院。