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燃气分析色谱仪是一种精密的分析仪器,用于分离和分析燃气中各组分的含量。

工作原理

  燃气分析色谱仪的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过气相色谱法(GC)将混合物中的各组分分离并检测。气相色谱法利用气体作为流动相,通过色谱柱将混合物中的各组分分离,然后通过检测器将分离后的组分转换为电信号,最终通过数据处理系统进行分析和定量。

维护保养

  一、日常清洁与保养

  1.清洁仪器表面

  定期使用柔软的布擦拭仪器外壳,避免灰尘和污垢堆积。同时,注意避免使用含有化学成分的清洁剂,以防对仪器表面造成腐蚀。

  2.保持仪器干燥

  水分是影响燃气分析准确性的主要因素之一,因此应保持仪器内部和外部的干燥。特别是在湿度较高的环境中,应采取措施降低湿度,如使用干燥剂等。

  3.清洁关键部件

  定期清洁进样口、色谱柱、检测器等关键部件,避免样品残留和杂质积聚。使用适当的溶剂和工具进行清洁,避免损伤部件表面。

  二、气体系统维护

  1.检查气体管路

  定期检查气体管路是否漏气、老化或损坏。如有异常情况,应及时更换或修复,确保气体的纯度和流量稳定。

  2.更换气瓶

  定期更换气瓶,并检查气瓶的存储和使用安全。同时,注意检查气体压力是否足够,以及气体流量是否稳定。

  三、色谱柱与检测器保养

  1.定期更换色谱柱

  色谱柱是燃气分析色谱仪的核心部件,其性能直接影响分离效果和分析结果。因此,应根据使用情况定期更换色谱柱,确保分析结果的准确性。

  2.维护检测器

  检测器是仪器中用于响应气体组分的装置,其性能对分析结果至关重要。应定期检查检测器的性能,如有问题应及时清洗或更换相关部件。同时,注意保持检测器的清洁和干燥,避免污染和腐蚀。

  四、校准与验证

  1.定期校准仪器

  定期对仪器进行校准,确保测量结果的准确性和可靠性。校准过程中,应使用标准气体进行校准,并记录校准结果。

  2.验证仪器性能

  定期通过分析已知浓度的标准样品来验证仪器的性能。这有助于提前发现潜在的故障或性能衰退问题,并及时采取措施进行修复。

操作步骤

  一、开机准备

  1.打开气体发生器,确保氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。

  2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关,观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

  二、参数设置

  1.设置柱箱温度

  例如,在TVOC分析中,柱箱初始温度设为50°C,初始时间10min,升温速率5°C/min,终止温度250°C,终止时间10min。

  2.设置进样器和检测器温度

  通常情况下,进样器和检测器的温度都设为250°C。

  三、点火和注射样品

  1.打开净化器上的氢气、空气开关阀到开的位置,观察氢气和空气压力表分别稳定在规定值左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6-8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。

  2.用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。

  四、数据采集和处理

  1.打开电脑及工作站,打开一个方法文件(如脂肪酸分析方法或碘分析方法)。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。

  2.转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的粗调旋钮,检查信号是否为通路(转动粗调旋钮时,基线应随着变化)。

  五、关机操作

  1.关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。

  2.将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30°C),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。

注意事项

  1.安全操作

  操作环境应保持通风良好,避免气体泄漏和化学品直接接触皮肤和眼睛。在进行操作前,必须佩戴个人防护装备,如手套、护目镜和实验室外套。定期检查实验室的通风设备和安全设施,确保其处于良好状态。

  2.仪器准备与校准

  在使用燃气分析色谱仪之前,应对仪器进行全面的检查,确保其处于正常工作状态。检查气源和液源的供应情况,确保载气(如氮气、氦气等)和检测器所需的气体(如氢气、空气等)供应充足且压力稳定。定期进行仪器的校准和质量控制,确保分析结果准确性。

  3.样品处理

  样品的纯净度对燃气分析色谱仪的结果至关重要。合理选择溶剂,并在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。样品的浓度也需适当,过浓或过稀都可能影响分析结果。注意样品的储存条件,避免长时间暴露在高温、光照或潮湿环境下,以免发生化学变化。

  4.注射操作

  注射样品时,需确保注射器和进样口的洁净,避免气泡的产生。控制注射体积和流速,以避免样品过度蒸发或进样过量。注射器的使用需遵循一定的操作规范,如使用前需用溶剂清洗、注射时需快速而稳定地插入进样口等。

  5.柱温控制

  柱温是影响样品分离效果的关键因素之一。根据实验要求,设置合适的柱温。过高的温度可能导致样品分解,产生干扰峰;而过低的温度则可能导致分离不完全,降低分析效率。

  6.色谱柱与载气的选择

  色谱柱和载气的选择应根据实验需求进行。色谱柱的选择需考虑样品的性质和分离效果,载气的选择则需考虑样品的挥发性和分析需求。

  7.日常维护与保养

  定期进行仪器的清洁和维护,如清洗色谱柱、更换消耗品(如进样垫、过滤器等)、检查并维修故障部件等。注意仪器的使用环境,避免温度过高、湿度过大或灰尘过多等不良条件对仪器的影响。

应用领域

  1.石油和石油化工

  在油气田勘探、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析等方面,燃气分析色谱仪能够进行化学成分分析,帮助优化生产流程和产品质量控制。

  2.环境分析

  燃气分析色谱仪可以用于大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析等,为环境保护和治理提供重要数据支持。

  3.食品安全

  在食品分析中,燃气分析色谱仪可以用于农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析等,确保食品安全。

  4.生物医药

  在药物和临床分析中,燃气分析色谱仪可以用于雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、血液中乙醇及氨基酸衍生物分析等,支持药物研发和质量控制。

  5.能源行业

  在天然气生产、处理和输送过程中,燃气分析色谱仪能够快速准确地分析天然气中的多种组分,确保气体质量和成分符合标准,优化生产工艺,提高能源利用效率。

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