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1.灵敏度高:能够检测到很低浓度的油类物质(通常可达ppb级别)。
2.选择性好:在225nm波长下,主要响应的是具有共轭双键结构的芳香烃和部分脂肪烃,对水、无机盐等干扰物不敏感。
3.操作相对简便:自动化程度高的仪器可以简化操作流程。
4.快速高效:相比一些传统方法(如重量法),分析速度更快。
5.应用广泛:适用于多种基质中油含量的测定。
紫外测油仪的核心原理是基于烃类化合物(石油的主要成分)在紫外光区的特征吸收。
1.萃取:首先,需要将待测样品(如水样)中的油类物质用特定的有机溶剂(如四氯化碳、正己烷等)萃取出来。油类物质会从水相转移到有机溶剂相中。
2.测量:将含有油类物质的萃取液放入紫外测油仪的样品池中。
3.紫外照射与吸收:仪器内部的光源发出紫外光(通常在波长225nm左右,这是脂肪烃、芳香烃等的特征吸收峰),光束穿过样品池。
4.检测与计算:检测器测量透过样品的光强。根据朗伯-比尔定律,吸光度与溶液中吸光物质的浓度成正比。仪器通过测量特定波长下的吸光度,结合预先标定的校准曲线(或标准油样),即可计算出样品中石油类物质的浓度。
一、实验前准备
1.试剂与材料准备:
萃取溶剂:如四氯化碳(CCl?)、正己烷(C?H??)等。需使用高纯度(如光谱纯或色谱纯)溶剂。
标准油溶液:用于仪器校准和绘制标准曲线(如正十六烷、异辛烷、苯等配制的标准油)。
玻璃器皿:分液漏斗(通常500mL或1000mL)、容量瓶、移液管、比色皿(石英比色皿,适用于紫外光)、烧杯、量筒等。所有玻璃器皿需用溶剂清洗干净并干燥,避免污染。
其他:无水硫酸钠(用于脱水)、pH试纸或pH计(用于调节水样pH)。
2.仪器开机与预热:
打开紫外测油仪电源,启动仪器和配套的计算机软件(如有)。
让仪器预热至少15-30分钟,以确保光源和检测器稳定。
3.校准仪器:
空白校准:用纯净的萃取溶剂(如CCl?)注入石英比色皿,放入样品池。在仪器软件中选择“空白”或“基线校准”功能,进行空白扫描,以扣除溶剂本身的背景吸收。
4.标准曲线建立(如需):
配制一系列已知浓度的标准油溶液(例如:0 mg/L,5 mg/L,10 mg/L,20 mg/L,50 mg/L)。
分别测量各标准溶液的吸光度(通常在225nm波长)。
仪器软件会自动绘制吸光度-浓度的标准曲线,并计算回归方程。
二、样品前处理(液-液萃取法-以水样为例)
1.水样采集与保存:
采集具有代表性的水样,使用清洁的玻璃瓶盛装,避免塑料瓶(可能溶出有机物)。
样品应尽快分析,如需保存,应冷藏(4°C)并加入盐酸酸化(pH<2),防止微生物降解。
2.调节pH:
取一定体积的水样(如500mL)于分液漏斗中。
用稀盐酸调节水样pH至2以下(通常pH≈2),使乳化现象减少,有利于油水分离。
3.萃取:
向分液漏斗中加入与水样等体积或按比例(如1:1)的萃取溶剂(如CCl?)。
盖紧分液漏斗塞子,剧烈振荡2-3分钟,期间需不时打开活塞排气,防止压力过大。
将分液漏斗置于铁架台上静置分层(通常10-15分钟),直至水相和有机相(下层,若用CCl?)完全分离。
4.收集萃取液:
打开分液漏斗活塞,小心将下层有机相(含油)放入已加入适量无水硫酸钠的锥形瓶或烧杯中。
无水硫酸钠用于吸收萃取液中残留的水分,起到脱水干燥作用。
重复萃取步骤1-2次(通常为2-3次萃取),将所有萃取液合并于同一容器中,确保萃取完全。
5.过滤(可选):
若萃取液浑浊或含有固体颗粒,可用滤纸或针头过滤器过滤,得到澄清的待测液。
三、样品测量
1.准备比色皿:
用少量萃取液润洗石英比色皿2-3次,然后倒入适量(通常2-3mL)的待测萃取液,避免产生气泡。
2.放入仪器:
将装有待测液的比色皿放入仪器的样品池中,确保光路方向正确(通常有标记)。
3.开始测量:
在仪器软件界面选择“样品测量”或类似功能。
输入样品信息(如样品编号、稀释倍数等)。
点击“开始”或“测量”按钮,仪器将在设定波长(通常是225nm)下自动测量吸光度。
4.重复测量(可选):
为保证准确性,可对同一样品进行2-3次平行测量,取平均值。
四、数据处理与结果计算
1.浓度读取:
仪器软件会根据预先建立的标准曲线或内置的换算系数,直接显示样品中石油类物质的浓度(单位:mg/L)。
若未建立标准曲线,可根据朗伯-比尔定律和标准油的比吸光系数进行手动计算。
2.结果校正:
如果样品在萃取前进行了稀释,需将仪器测得的浓度乘以相应的稀释倍数。
计算公式示例:水样中油含量(mg/L)=(C×V?×f)/V?
C:仪器测得的萃取液浓度(mg/L)
V?:萃取液总体积(L)
f:稀释倍数(若未稀释则为1)
V?:水样体积(L)
3.记录与报告:
记录所有原始数据、测量条件、计算过程和最终结果。
生成检测报告。
五、实验后清理
1.清洗器皿:立即用萃取溶剂清洗分液漏斗、比色皿等玻璃器皿,再用洗涤剂和清水彻底清洗,烘干备用。
2.关机:关闭仪器电源,退出软件。
3.废液处理:特别注意!含有油类和有机溶剂的废液属于危险废物,必须按照实验室规定和环保要求进行专门收集和处理,严禁直接倒入下水道。
1.萃取溶剂:需要使用高纯度的萃取溶剂,且溶剂本身在测量波长下应无吸收或吸收很小。
2.标准物质:需要使用标准油样进行校准,以保证测量结果的准确性。
3.干扰:某些有机溶剂、表面活性剂或具有紫外吸收的非油类有机物可能产生干扰,需要通过预处理或方法优化来消除。
4.安全:使用的萃取溶剂(如四氯化碳)通常有毒,操作时需在通风橱中进行,并做好个人防护。
1.环境监测:检测地表水、地下水、生活污水、工业废水中的石油类污染物。
2.石油化工:监控生产过程中的油品泄漏、设备清洗液中的含油量等。
3.污水处理厂:评估污水处理效果,确保出水达标。
4.海洋生态:监测海洋溢油、船舶排放等。
5.土壤修复:评估土壤受石油污染的程度。
6.科研实验:研究油水分离、降解等过程。
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